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非光谱分析法（非光谱分析法有哪些类型）

发布时间：2023-04-22 02:53:13 稿源：创意岭阅读： 53

大家好！今天让创意岭的小编来大家介绍下关于非光谱分析法的问题，以下是小编对此问题的归纳整理，让我们一起来看看吧。

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本文目录:

1、电感耦合等离子体质谱分析常见的干扰和消除手段有哪些？
2、常见的化学成分分析方法及其原理
3、测合金化学成分时，化学分析和光谱分析哪个更好
4、任务了解矿物鉴定的常用方法

非光谱分析法（非光谱分析法有哪些类型）

一、电感耦合等离子体质谱分析常见的干扰和消除手段有哪些？

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；等离子体发射光光谱仪；应用及领域；化学分析；线性范围；

1 概述

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用

2 电感耦合等离子体原子发射光谱法简介

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法的工作原理【1】

感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。

样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中存在的干扰 [2]

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰,电离干扰,物理干扰等。因此,除应选择适宜的分析谱线外,干扰的消除和校正也是必须的,通常可采用空白校正,稀释校正,内标校正,背景扣除校正,干扰系数校正,标准加入等方法。

2.3 对仪器的一般要求

等离子发射光谱法光谱仪由样品引入系统,电感耦合等离子(ICP)光源,色散系统,检测系统等构成,并配有计算机控制及数据处理系统,冷却系统,气体控制系统等。样品引入系统按样品状态不同可以分为液体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗[3]。常用的溶液型雾化器有同心雾化器,交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体光源的"点燃",需具备持续稳定的纯氩气流,炬管,感应圈,高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K～10,000K的高温下,发生去溶剂,蒸发,离解,激发,电离,发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察 ICP 源和垂直观察 ICP 源;双向观察ICP。光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,波长,灵敏度等因素选择合适的观察方式。电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用光栅或棱镜与光栅的组合,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷耦合器件(CCD),电荷注入器件(CID)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度,分辨率和光谱响应范围。冷却和气体控制系统冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。

1 概述

2 电感耦合等离子体原子发射光谱法简介

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法的工作原理【1】

2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中存在的干扰 [2]

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

2.3 对仪器的一般要求

二、常见的化学成分分析方法及其原理

一、光谱分析

根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析．其优点是灵敏，迅速．根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。

电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。

二、质谱分析

质谱：按照离子的质量对电荷比值(即质荷比)的大小依次排列所构成的图谱，称为质谱。质谱分析法：利用质谱进行定性、定量分析和结构分析的方法称为质谱分析法原理：质谱法是采用高速电子来撞击气态分子或原子，将电离后的正离子加速导入质量分析器中，然后按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录，即得到质谱图。质谱不是波谱，而是物质带电粒子的质量谱。其基本程序为：真空系统→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→记录系统

三、色谱分析

色谱法，又称层析，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果

三、测合金化学成分时，化学分析和光谱分析哪个更好

测试合金化学成分用光谱分析好。对于合金来说，合金本身由于更加复杂的原子之间结合，理化性质发生很大改变，用化学分析法收外界影响大，并且不容易操作，所以建议用光谱分析法。化学分析是传统的分析方法，在定量方面有着难以比拟的准确度。光谱分析是仪器分析，分析速度快，精密度高，x射线荧光、直读光谱等还可以做到无损分析，在贵金属分析方面是非常重要的。

四、任务了解矿物鉴定的常用方法

一、鉴定矿物的化学方法

矿物鉴定的化学方法包括简易化学分析和化学全分析。

(一)简易化学分析法

简易化学分析法，就是以少数几种药品，通过简便的试验操作，能迅速定性地检验出样品 (待定矿物)所含的主要化学成分，达到鉴定矿物的目的。常用的有斑点法、显微化学分析法及珠球反应等。

1.斑点法

这一方法是将少量待定矿物的粉末溶于溶剂 (水或酸)中，使矿物中的元素呈离子状态，然后加微量试剂于溶液中，根据反应的颜色来确定元素的种类。这一试验可在白瓷板、玻璃板或滤纸上进行。此法对金属硫化物及氧化物的效果较好。

现以测试黄铁矿中是否含镍 (Ni)为例，说明斑点法的具体做法。将少许矿粉置玻璃板上，加一滴HNO₃并加热蒸干，如此反复几次，以便溶解进行完全，稍冷后加一滴氨水使溶液呈碱性，并用滤纸吸取，再在滤纸上加一滴2%的二甲基乙二醛肟酒精溶液(镍试剂)，若出现粉红色斑点 (二甲基乙二醛镍)，表明矿物中确有镍的存在。因此该矿物应为含镍黄铁矿。

2.显微化学分析法

该法也是先将矿物制成溶液，从中吸取一滴置载玻片上，然后加适当的试剂，在显微镜下观察反应沉淀物的晶形和颜色等特征，即可鉴定出矿物所含的元素。

这种方法用来区别某些相似矿物是很有效的，例如呈致密块状的白钨矿Ca[WO₄]与重晶石Ba[SO₄]相似，此时只要在前者的溶液中滴一滴1∶3H₂SO₄，如果出现石膏结晶(无色透明，常有燕尾双晶)，表明要鉴定的矿物为白钨矿而不是重晶石。

3.珠球反应

这是测定变价金属元素的一种灵敏而简易的方法。测定时将固定在玻璃棒上的铂丝之前端弯成一直径约为1mm的小圆圈，然后放入氧化焰中加热。清污后趁热粘上硼砂 (或磷盐)，再放入氧化焰中煅烧，如此反复几次，直到硼砂熔成无色透明的小球为止。此时即可将灼热的珠球粘上疑为含某种变价元素的矿物粉末 (注意！一定要少)，然后将珠球先后分别送入氧化焰及还原焰中煅烧，使所含元素发生氧化、还原反应，借反应后得到的高价态和低价态离子的颜色来判定为何种元素。例如在氧比焰中珠球为红紫色，放入还原焰中煅烧一段时间后变为无色时，表明所试样品应为含锰矿物，具体矿物的名称可根据其他特征确定之。

(二)化学全分析

化学全分析包括定性和定量的系统化学分析。进行这一分析时需要较为繁多的设备和标准试剂，需要较纯 (98%以上)和较多的样品，需要较高的技术和较长的时间。因此，这一方法是很不经济的，除非在研究矿物新种和亚种的详细成分、组成可变矿物的成分变化规律以及矿床的工业评价时才采用。通常在使用这一方法之前，必须进行光谱分析，得出分析结果以备参考。

二、鉴定矿物的物理方法

矿物鉴定的物理方法是以物理学原理为基础，借助各种仪器测定矿物的各种物理性质来鉴定矿物。主要方法有:

1.偏光显微镜和反光显微镜鉴定法

偏光显微镜鉴定方法是根据晶体的均一性和异向性，并利用晶体的光学性质而鉴定矿物的方法。应用这种方法时，须将矿物、岩石磨制成薄片，在透射光作用下，观察和测定矿物的晶形、解理和各项光学性质 (颜色、多色性、突起、干涉色、折射率、双折射、消光类型、消光角、延性符合以及轴性、光性符号等)。

反光显微镜 (也称矿相显微镜)主要用以观察和测定不透明矿物 (金属矿物)的光学性质 (矿物的反射率、双反射率、反射色、反射多色性、内反射等)，以确定矿石矿物成分、矿石结构、构造及矿床成因方面的问题。

2.电子显微镜研究法

电子显微镜研究法是一种适宜于研究粒度在1μm以下的微粒矿物的方法，尤以研究粒度小于5μm的具有高分散度的黏土矿物最为有效。可分为扫描电子显微镜和透射电子显微镜两种方法。

黏土类矿物由于颗粒极细 (一般2μm左右)，常呈分散状态，研究用的样品需用悬浮法进行制备，待干燥后，置于具有超高放大倍数的电子显微镜下，在真空中使通过聚焦系统的电子光束照射样品，可在荧光屏上显出放大数十万倍甚至百万倍的矿物图像，据此以研究各种细分散矿物的晶形轮廓、晶面特征、连晶形态等，用此来区别矿物和研究它们的成因。

此外，超高压电子显微镜发出的强力电子束能透过矿物晶体，这就使得人们长期以来梦寐以求的直接观察晶体结构和晶体缺陷的愿望得到实现。

3.X射线分析法

X射线分析法是基于X射线的波长与结晶矿物内部质点间的距离相近，属于同一个数量级(Å)，当X射线进入矿物晶体后可以产生衍射。由于每一种矿物都有自己独特的化学组成和晶体结构，其衍射图样也各有其独有的特征。对这种图样进行分析计算，就可以鉴定结晶矿物的相 (每个矿物种就是一个相)，并确定它内部原子 (或离子)间的距离和排列方式。因此，X射线分析已成为研究晶体结构和进行物相分析的最有效方法。

4.光谱分析

光谱分析法的理论基础是，各种化学元素在受到高温光源 (电弧或电火花)激发时，都能发射出它们各自的特征谱线，经棱镜或光栅分光测定后，既可根据样品所出现的特征谱线进行定性分析，也可按谱线的强度进行定量分析。这一方法是目前测定矿物化学成分时普遍采用的一种分析手段。其主要优点是样品用量少 (数毫克)，能迅速准确地测定矿物中的金属阳离子，特别是对于稀有元素也能获得良好的结果。缺点是仪器复杂昂贵，并需较好的工作条件。

5.电子探针分析

电子探针分析是一种最适用于测定微小矿物和包体成分的定性、定量以及稀有元素、贵金属元素赋存状态的方法。其测定元素的范围由从原子序数为5的硼直到92的铀。仪器主要由探针、自动记录系统及真空泵等部分组成，探针部分相当于一个X射线管，即由阴极发出来的高达35～50kV的高速电子流经电磁透镜聚焦成极细小 (最小可达0.3μm)的电子束——探针，直接打到作为阳极的样品上，此时，由样品内所含元素发生的初级X射线 (包括连续谱和特征谱)，经衍射晶体分光后，由多道记数管同时测定若干元素的特征X射线的强度，并用内标法或外标法算出元素含量。

6.红外吸收光谱

简称红外光谱，是在红外线的照射下引起分子中振动能级 (电偶极矩)的跃迁而产生的一种吸收光谱。由于被吸收的特征频率取决于组成物质的原子量、键力以及分子中原子分布的几何特点，即取决于物质的化学组成及内部结构，因此每一种矿物都有自己的特征吸收谱，包括谱带位置、谱带数目、带宽及吸收强度等。

红外吸收光谱分析样品一般需要1.5mg，最常使用的制样方法是压片法，即把试样与KBr一起研细，压成小圆片，然后放在仪器内测试。

目前红外吸收光谱分析在矿物学研究中已成为一种重要的手段。根据光谱中吸收峰的位置和形状可以推断未知矿物的结构，是X射线衍射分析的重要辅助方法，依照特征峰的吸收强度来测定混入物中各组分的含量。此外，红外光谱分析对考察矿物中水的存在形式、配阴离子团、类质同象混入物的细微变化和矿物相变等方面都是一种有效的手段。

三、鉴定矿物的物理-化学方法

当前用于矿物鉴定最主要的物理-化学方法有热分析、极谱分析及电渗分析等。其中，热分析是一种较为普遍的方法，几乎适用于各类矿物，特别是对黏土矿物，以及碳酸盐、硫酸盐、氢氧化物矿物的鉴定最为有效。

热分析法是根据矿物在不同温度下所发生的脱水、分解、氧化、同质多象转变等热效应特征，来鉴定和研究矿物的一种方法。它包括热重分析和差热分析。

1.热重分析

热重分析是测定矿物在加热过程中的质量变化来研究矿物的一种方法。由于大多数矿物在加热时因脱水而失去一部分质量，故又称失重分析或脱水试验。用热天平来测定矿物在不同温度下所失去的质量而获得热重曲线。曲线的形式决定于水在矿物中的赋存形式和在晶体结构中的存在位置。不同的含水矿物具有不同的脱水曲线。

这一方法只限于鉴定、研究含水矿物。

2.差热分析

矿物在连续地加热过程中，伴随物理—化学变化而产生吸热或放热效应。不同的矿物出现热效应时的温度和热效应的强度是互不相同的，而对同种矿物来说，只要实验条件相同，则总是基本固定的。因此，只要准确地测定了热效应出现时的温度和热效应的强度，并和已知资料进行对比，就能对矿物做出定性和定量的分析。

差热分析法的具体工作过程是，将试样粉末与中性体 (在加热过程中不产生热效应的物质，通常用煅烧过的Al₂O₃)粉末分别装入样品容器，然后同时送入一高温炉中加热。

由于中性体是不发生任何热效应的物质，所以在加热过程中，当试样发生吸热或放热效应时，其温度将低于或高于中性体。此时，插在它们中间的一对反接的热电偶 (铂-铑-铂热电偶)将把两者之间的温度差转换成温差电动势，并借光电反射检流计或电子电位差计记录成差热曲线。

图1-1中的实线曲线为高岭石的差热曲线，其横坐标表示加热温度 (℃)，纵坐标表示发生热效应时样品与中性体的温度差 (ΔT)。高岭石的差热曲线特点是:在580℃时，由于结构水 (OH)^-的失去和晶格的破坏而出现一个大的吸热谷，980℃时，因新结晶成γ-Al₂O₃，而显出一个尖锐的放热峰。

图1-1 高岭石差热曲线(1)和脱水曲线(2)