能谱仪分析（能谱仪分析实验报告）

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本文目录:

• 1、1.能谱分析为什么一定要在液氮冷却条件下进行?

• 2、能谱分析所用的薄膜是几纳米的

• 3、X射线能谱定性分析

• 4、eds能谱分析报告元素的比例

一、1.能谱分析为什么一定要在液氮冷却条件下进行?

冷却后探测器才能正常工作。液氮是用来冷却能谱仪的。对于传统能谱仪来说，需要液氮冷却探测器才能正常工作（如今能谱多为电制冷，无需加液氮），因此测能谱前需要加液氮冷却。不开能谱仪就不需要加液氮。

二、能谱分析所用的薄膜是几纳米的

是三纳米，因为薄膜的微观结构、成分和厚度也一直是薄膜研究领域的一个重要课题,尤其是应用无损表征方法。扫描电子显微镜配备X射线能谱仪分析技术（电子探针能谱）能够观察微观形貌和分析薄膜的微区成分的同时,根据电子束的穿透深度可测量薄膜的厚度。其它任何薄膜分析技术都无法同时具备以上三个功能。所以能谱分析所用的薄膜是3纳米的

三、X射线能谱定性分析

X射线能谱定性分析快速有效，是电子探针和扫描电镜分析必须的组成部分。用X射线能谱仪测量试样特征X射线全谱中各谱峰的能量值，计算机释谱得出试样的元素组成。

X射线能谱定性分析要注意背景的判别、峰的位移、峰的重叠、逃逸峰、二倍峰、和峰和其他干扰峰等问题，以免导致错误的分析结果。

(1)背景的判别

在使用X射线波谱仪时，偏离峰位对峰两侧的强度进行测量，用内插法估计出重叠在峰上的背景值。对于X射线能谱仪的Si(Li)探测器或SDD探测器记录下的能谱，此法只适用于孤立峰。实际上，因许多峰常靠得太近，无法用上述方法测出背景值，需通过计算法解决。若已考虑了脉冲堆积、逃逸峰和低峰拖尾，就可假设与峰重叠的背景全部由连续X射线所贡献。如果已知连续谱的形状和探测器的效率，则可通过计算校正任一能量峰的背景。

由于能谱背景的计算比较繁杂，一般能谱定性分析多采用经验估计和简便的估算方法来判别。不仅孤立峰，就是重叠峰也可以先确定峰两端无峰区的背景值及相应的道数，然后按其背景的变化趋势，确定重叠峰中心位置的道数，粗略估算出重叠峰下面的背景值。

(2)峰的位移

峰的位置主要受增益和零点漂移的影响。峰的位移使峰的能量值发生变化，而定性分析是以谱峰的能量值为主要判别依据，因此，减少和消除位移是准确定性的重要措施之一。

峰的位移亦与计数率N有关。δN与峰移的关系主要取决于δE/ΔE，采用大的δE(积分的能量范围)会减小峰移。当δE=ΔE时，为了使误差小于1%，峰移不允许超过0.15ΔE(15～25eV)(见图89.1)。因此，正确选定主放大器的时间常数、极-零消除和基线回复至关重要。

应定期重新调节增益和零点控制。对标定进行检查时，可采用高斯峰拟合的办法。对于总计数为3×10⁶的谱，经此方法确定的峰位，可以准确到±2eV。

(3)重叠峰

对定性分析来说，一般通过系统识别元素的特征谱就行，不必进行重叠峰剥离。图89.2所示为铋铅矿和含钴黄铁矿的能谱图。铋铅矿在低能区出现Bi、Pb的Mα1谱线重叠。若是未知试样，则无法判断该峰是PbMα1或BiMα1，还是PbMα1和BiMα1的重叠峰。通过高能区PbLα、PbLβ和BiLα、BiLβ峰的出现，就能确定低能区出现的峰是PbMα1和BiMα1峰的重叠。含钴黄铁矿中的CoKα与Fe线峰重叠，如果光凭Kα峰来判别，就会把低含量的Co漏掉而把矿物定名为黄铁矿。实际上只要稍加留心就会发现不引人注目的CoKβ峰，从而能将矿物正确地定名为含钴黄铁矿。

图89.1 不同的δE/ΔE值计数率损失百分比与dE/ΔE的关系

图89.2 元素的谱线重叠与系统识别

如要定性某种组分复杂的未知矿物，仅用能谱尚不能满足，通常还得用波谱验证。

(4)逃逸峰

能谱中许多主峰附近的低能端常有一个小的附属峰，是由SiK系光量子逃逸引起，比主峰能量低1.739keV，即所谓逃逸峰。

SiKβ峰的强度为Kα峰的2%，其逃逸峰可忽略不计，故实际只有一个逃逸峰，其能量(E)为1.739keV，只有那些能量高于SiK系吸收边(1.841keV)的X射线才能产生逃逸峰。表89.1给出原子序数从15(P)到30(Zn)的元素Kα线的逃逸峰能量和相对强度。从表中可知逃逸峰在定性分析中将会导致错误的判断，只要知道逃逸峰出现的范围和逃逸峰与母蜂的强度比值γ_e(%)，就不难在释谱过程中排除逃逸峰的干扰。

表89.1 硅逃逸峰

(5)干扰峰

Si(Li)探测器在探测试样表面分析点所发射的X射线时，也会接收到由散射电子和荧光效应所产生的X射线。例如，样品室中黄铜材料制成的零部件，可以产生铜和锌的干扰峰。另外，背散射电子从这些部件上又一次被背散射出来，会在试样的其他部位上产生附加的X射线。这些干扰峰同样也会给能谱的准确判断带来困难。

为了使干扰峰减小到最低限度，可在试样周围的有关部件上覆盖一层具有低背散射系数的低原子序数材料，如石墨涂料;或在探测器和试样之间安装准直光阑。尽管如此，由于X射线源的周围有一个“串影区”，从这个“串影区”发出的X射线，部分仍可到达Si(Li)探测器，因此，很难绝对消除干扰峰影响;出现这种情况时，只得依靠波谱分析加以验证。

对能量低于1keV的特征X射线，Si(Li)探测器的铍窗的透过率明显的下降，去掉铍窗就能改善探测低能射线的性能。目前绝大多数探测器已使用有机膜，可使超低原子序数的元素也可以通过。

对于能量只有几百电子伏特的X射线，由于很容易被吸收，在死层附近的电荷收集不良现象相当严重;因此，谱峰有明显的低能拖尾，而且比较宽。碳K系峰的能量将比它的理论值(277eV)低大约30%，氮K系峰的能量比理论值(392eV)低大约10%左右。碳K系峰与电子学噪声区紧邻，受噪声干扰后碳K系峰的能量ΔE_n扩大了大约2.5倍。为了使碳K系峰与噪声得到明显的分离，ΔE_n值应该小于100eV。

四、eds能谱分析报告元素的比例

eds能谱分析报告元素的比例：2：1。

EDS主要检测无机成分在固体微观区域分布状态，定量研究无机元素分布均匀程度。 一般使用无标样定量分析，主元素的定量精度较高，相对误差±2%范围内，微量及痕量元素相对误差很大。

地下金属探测器采用声音报警及仪表显示，探测深度跟被探金属的面积、形状、重量都有很大的关系，一般来说，面积越大，数量越多，相应的探测深度也越大；反之，面积越小，数量越少，相应的深度就越小。

测试原理

当X射线光子进入检测器后，在Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的（在低温下平均为3.8ev），而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε，因此，入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小。

以上内容参考：百度百科-能谱仪

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