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dsc曲线放热峰和吸热峰区分（差示扫描量热仪图谱分析）

发布时间：2023-04-21 18:53:36 稿源：创意岭阅读： 57

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本文目录:

1、DSC曲线的意思
2、如何确定dsc零升温速率时的温度
3、差热分析数据处理中峰面积怎么算
4、热重的DSC曲线峰向下是吸热还是放热

dsc曲线放热峰和吸热峰区分（差示扫描量热仪图谱分析）

一、DSC曲线的意思

你这是氩气氛下做的吗？结合TG曲线来看，130度左右的峰应当就是热分解的吸热峰，第二个小峰包意义未明，如果你能给出更多的样品信息的话，或许可以进行进一步分析。另外，DSC曲线有意义的主要是峰和台阶，基线的上升和下降意义不大，都可以通过correction调平。

二、如何确定dsc零升温速率时的温度

DSC:差示扫描量热计；DTA:差热分析.我认为DSC（差示扫描量热法）比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等差热扫描量热仪——测量的结果是温度差差示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.DTA与DSC区别的分析DTA:差热分析DSC：差示扫描量热分析.两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度（时间）为横坐标,温差为纵坐标的曲线.DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度（时间）为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.比较之下,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而DTA只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).差热分析法(DTA) DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系.在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率进行程序升温,以表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变.在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.

三、差热分析数据处理中峰面积怎么算

差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。DTA输出的信号是温差（ΔT），而用温差来描述热量不但间接而且不够准确，难于进行热量的定量测定，无法建立△H与△T之间的联系。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。

DTA曲线：以温度为横坐标、试样和参比物的温差ΔT为纵坐标，以不同的吸热和放热峰显示样品受热时的不同热转变状态

基线位置：ΔTa =（Cr－ Cs）/K·Φ ( Φ = dTw/dt )

基线偏离零点的原因：试样和参比物之间的热容不等；故参比物最好采用与试样在化学结构上相似的物质，有时在试样中混些参比物来稀释，使Cr与Cs相近；K与装置的灵敏度有关，K增加，则ΔTa下降；升温速度Φ变化会影响基线，故须采用程序调节器以固定Φ.

测玻璃化温度的原理：试样在加热过程中热容变化，基线就会变动

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