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XRD测试方法（xrd测定方法）

发布时间：2023-04-14 19:09:18 稿源：创意岭阅读： 100

大家好！今天让创意岭的小编来大家介绍下关于XRD测试方法的问题，以下是小编对此问题的归纳整理，让我们一起来看看吧。

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本文目录:

1、怎么分析通过XRD测结晶度的谱图？
2、XRD图谱怎么分析，都有哪些处理方法？
3、X射线衍射法测厚度
4、XＲD 实验

XRD测试方法（xrd测定方法）

一、怎么分析通过XRD测结晶度的谱图？

分析方法：

已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

分析晶体衍射基础的公式是布拉格定律：2d sinθ=nλ，式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

XRD测试方法（xrd测定方法）

扩展资料：

谱图分析注意事项：

一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。

还要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。

当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底的选择。

参考资料来源：百度百科-xrd

二、XRD图谱怎么分析，都有哪些处理方法？

X射线衍射谱（XRD）是针对晶体结构物质的。如果样品是纯粹晶体的，不论是单晶体、多晶体还是混合晶体，则XRD谱会是：基线几近水平，峰形很窄、很尖锐、几近呈等腰三角形。如果样品是无定形的、非晶体，XRD谱没有衍射峰只会是一个或几个很宽的、解释为无定形结构的相干散射谱图。部分晶体物样品的XRD谱应是前两者的组合，各自比例的关系可以从尖锐峰形到峰底面积的加和总面积与无定形峰群到相干散射峰底线（不一定是XRD谱基线）的面积之和的比获得，但不是正比例（因为衍射与相干散射的相关能量不是1:1关系）。

利用 X射线粉末衍射图谱和数据，

可以解析谱图获得样品的定性结论：是不是晶体物质；含晶体结构大致多少；

经过严格的谱线解析与计算，可以定量分析得出被鉴定物的含量比例纯度等；

XRD谱应用不仅可针对物质-化合物单质纯净物合金共熔物等的，也可以针对某一晶相：混合晶相中的单一晶相的定性分析、单一晶相的定量分析；

还可以解析出被鉴定物的结晶度；......

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一个类似问题和回答如下：

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怎样根据X射线衍射图测算其相数

我们前几天做了产品的X射线衍射图，但没有α、β相的值。还有能不能告诉我这些英文在X射线衍射图中怎样表示。

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

PEAK:21-pts/Parabolic Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）

问题补充：根据这些数据是不是能够进行测算呢，有没有什么具体的公式呢？？这些英文表示什么呢？？急！急！

2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)

13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 639

19.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 689

20.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 514

20.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 560

23.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 441

23.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 586

26.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 431

27.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 678

31.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474

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关于“怎样根据X射线衍射图测算其相数”的回答如下：

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

扫描：从3.0度/到85.0度/步长0.02度/用时0.15(sec),X射线Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,最强峰强I1=339(每秒计数counts per sec)

PEAK:21-pts/Parabolic 峰数：21个/抛物线型

Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit 滤波，阈值=3.0，截止限=0.1%，峰顶=峰顶点

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）注：强度=每秒计数，2t(0)=0.0(deg度),用于计算晶格间距d的波长=1.54056Å（CU/K-alpha1铜靶/K-alpha 1线）

布拉格定律公式：

2d sin θ = nλ，式中，λ为X射线的波长，λ=1.54056Å，衍射的级数n为任何正整数，这里一般取一级衍射峰，n=1。

当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到你的晶体或部分晶体样品的某一具有d点阵平面间距的原子面上时,就能满足布拉格方程，从而测得了这组X射线粉末衍射图（资料）。

你计算时，注意：

第一列数据，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。

第二列数据，晶体的晶面间距d,单位是Å，

第三列数据，BG，可能是背景缩写；

第四列数据，峰高，计数值；

第五列数据，相对峰高（%），是把最强峰作为归一化标准的相对强度值；

第六列数据，峰面积；

第七列数据，相对峰面积（%）；

第八列数据，FWHM-Full width at half maximum （脉冲）峰半高宽；一般用于计算的峰强度使用高度就可以了，这是把峰都看成是常规峰。但这一项 FWHM 可以给出特异峰信息，特异峰在解析时会带来特殊意义。

第九列数据，XS(Å)，XS是晶粒度(Å）。

α、β相的值，要靠解析谱图、再借助查找PDF（《粉末衍射卡片集》）卡片上的标准值进行核对、鉴定、计算去获得。

一般XRD谱，从d值和相对峰强值出发，可以借助PDF卡片索引找到它的PDF卡片。如果核对你的XRD谱数据果真与卡片上所列一致，那卡片上的结论：晶体晶系、晶胞参数、各XRD峰指认到各晶面的归属结论、等等，都可以引用，从而完成XRD谱解析。

如果你的样品是开创性的、前人没有做过的工作，那测试后解析的工作非常巨大！搞一二年都是值得的。

三、X射线衍射法测厚度

楼主，

X射线衍射法，对样品测试收费要远高于红外光谱的。如果你是单纯想测量薄膜的精确厚度，可以用红外光谱法（IR),精确度可达cm^(-1)量级。在红外光谱范围内，1000cm^(-1)=10μm,1cm^(-1)=0.01μm. 由于入射到膜的内外层表面的反射光达到一定相位差时会引起干涉，通过薄膜两个表面对红外线的透射-反射-反射光与一次透射光形成的干涉条纹。干涉条纹有三四十个波峰-波谷之多，分布在一定的波长范围内；根据测定结果，利用公式计算出薄膜的厚度。该方法操作简便,测定速度快,应用于实际样品的无损测定,结果满意。

如果你仍然要用X射线衍射法测量薄膜的厚度，可以在X射线衍射仪上，使用Cu的Kα的X射线，在样品架上第一次不放样品，测得透射光强（因为没有样品，这个光强实际是入射光强）I0；保持一切实验条件不变，第二次安放薄膜样品在样品架上，测得透射光强是I. 已经证明：X射线透射吸收（衰减）程度（dI)与入射X射线透射强度I和样品物质厚度（dy）成正比，则有微分方程：

dI=-μIdy,解之，得：

I=I0e^(-μy).

I0是样厚y=0时的光强即入射光强。这就是X射线吸收定理。μ称为吸收系数（或衰减系数）。X射线透射1cm厚物质的吸收（衰减）系数特称为线吸收（衰减）系数,用μ(l)表示。使用μ(l）的公式中，y的单位是cm。μ（l）与样品物质的原子序数Z、密度ρ（单位g/cm^3）和X光波长λ有关，使用不方便。线吸收（或衰减）系数μ(l) （单位cm^-1）和质量吸收（或衰减）系数μ(m)（单位cm^2?g^-1）的关系是

?μ(m) = μ(l) / ρ,

各化学元素在不同X射线下的质量吸收（或衰减）系数有表可查。如铝的在Cu Kα下的质量吸收系数μm=μ(m)=48.6. 已知铜Cu的Kα的X射线的波长λ（CuKα)=1.54187埃，1埃=10^(-10)米（m）.到资料中查到或测得薄膜的密度ρ，查到μ(m)或 μ(l)，就可以从X射线谱法测定中求得薄膜厚度y.

部分元素物质在指定辐射源射线下的质量吸收系数见附图。

向左转|向右转

XRD测试方法（xrd测定方法）

四、XＲD 实验

烧结合成堇青石试样的 XRD 分析采用德国 Bruker AXS 公司生产的 D8 ADVANCE X-射线仪。测试条件为 Cu 靶 Kα射线，管电压40 kV，管电流40 mA，狭缝系统为 DS = SS =0. 6°，RS = 0. 1 mm，扫描速度为 6° / min，步长为 2θ = 0. 02°，扫描角度为 2θ = 50°。试样的定量物相分析采用 DiffracPlusDquant 软件进行。

以上就是关于XRD测试方法相关问题的回答。希望能帮到你，如有更多相关问题，您也可以联系我们的客服进行咨询，客服也会为您讲解更多精彩的知识和内容。