能谱仪工作原理(能谱仪工作原理及特点)
大家好!今天让创意岭的小编来大家介绍下关于能谱仪工作原理的问题,以下是小编对此问题的归纳整理,让我们一起来看看吧。
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本文目录:
一、EDX原理及图谱代表了什么意思?
一个内层电子被激发而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 (10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。
当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。
K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中 任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线??。
同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等。
莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
X射线的产生利用X射线管,施加高电压以加速电子,使其冲撞金属阳极(对阴极)从而产生X射线。从设计上分为横窗型(side window type)和纵窗型(end window type)两种X射线管,都是设计成能够把X射线均匀得照射在样品表面的结构。
X射线窗口,一般使用的是铍箔。阴极(也叫做:靶材)则多使用是钨(W)、铑(Rh)、钼(Mo)、铬(Cr)等材料。这些靶材的使用是依据分析元素的不同而使用不同材质。原则上分析目标元素与靶材的材质不同。
扩展资料
比例法
透射电镜中薄试样的定量分析采用Cliff-Lorimer法,又称比例法,Ca/Cb=KabIaIb,式中Kab,是与样品原度和浓度无关的因子,Ca,Cb分别为a,b元素在样品中的含量,由计算或实验得到,Ia,Ib分别为电子入射至含有a,b两元素的样品后产生的特征X射线强度。扫描电镜中厚试样定量分析采用ZAF(原子序数效应、吸收效应、荧光效应)修正。
优点
(1)能谱仪探测X射线的效率高;
(2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长;
(3)结构简单,稳定性和重现性都很好;
(4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
缺点
(1)分辨率低;
(2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素;
(3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。
参考资料来源:百度百科-能量色散X射线谱
参考资料来源:百度百科-edx
二、能谱仪测量的是化合物还是化合物的某一个成分
详情看这里工作原理里面介绍的非常详细了。
波谱仪和能谱仪的范围基本一样,在于波谱仪的分析定量精度要高于能谱仪,可以对重叠的谱峰进行分峰处理和分析。
而能谱仪以快速分析见长。
但是现在波谱仪也有了进步,分析起来已经很快,对于定量要求不高的样品,十几秒就够了。
三、地面步行γ能谱测量
(一)地面步行γ能谱测量的基本原理
从实测岩矿石的γ谱线可知,岩石中铀、钍、钾三种核素的原始γ谱的差异性可显示出来。如图2-38所示,从仪器谱中可以明显看出1.46MeV的谱峰、1.76MeV谱峰和2.62MeV的谱峰;而这正是40K、214Bi和208Tl三个核素的特征峰。它们之间的差别是明显的,极易辨认。因此,可以利用这一点,适当选择能谱仪各道的能量范围,即可分别测定岩石(矿石)中铀、钍、钾的γ射线计数率,然后经过换算(能谱仪标定)即可得铀、钍、钾的含量。
图2-38 U、Th、K的能谱分布示意图
一般地面γ能谱仪器选择下列四个能量窗:
钾道:1.35~1.55MeV;铀道:1.65~1.95MeV;钍道:2.5~2.7MeV;总道:0.3~3.0MeV。
总道给出的是计数率(cps)或当量含量10-6)。其余三道测量出各道的计数率N1、N2、N3,由此可列出以下联立方程:
放射性勘探方法
式中:Ni为各道计数率(常以i=1为U道,i=2为Th道,i=3为K道);QU、QTh、QK分别为岩石中铀、钍、钾含量;ai、bi、ci为铀、钍、钾各道的灵敏度系数,各灵敏度的定义如下:
放射性勘探方法
表示在饱和条件下,单位铀(或钍、钾)含量在铀、钍、钾各道中的读数。如a1即表示单位铀含量在铀道的计数,即a1=N1/QU,这里的QU是饱和模型的铀含量,N1是仪器在饱和模型上测量时铀道的读数。
解(2-96)式构成的线性方程组,得
放射性勘探方法
式中:
放射性勘探方法
即可计算测量测区岩(矿)石中铀、钍、钾含量。灵敏度系数ai、bi、ci可在国家标准饱和模型上进行测定,详见能谱仪的标定。
(二)测量仪器
1.仪器种类
γ射线能谱仪利用的是探测器输出的脉冲幅度与γ射线的能量之间的线性正比关系。图2-39是γ射线能谱仪的方框图。脉冲振幅被放大和数字化后,经脉冲幅度分析器甄别分析,使能谱仪输出所探测到的γ射线的能谱。由于每个放射性核素能发射出特定的γ射线能量,所以可以用γ射线能谱仪来判断辐射源是什么。
图2-39 γ射线能谱仪框图
γ射线能谱仪分为“积分”式或“微分”式。积分能谱仪记录超过某阈值的脉冲幅度射线。此阈值可以依允许的某个放射性核素的临界值而调节。微分γ射线能谱仪记录幅值范围内(或道)上脉冲,它们对应于γ射线的相应能量范围。
相对于每个道址,较宽的能量间隔称为能量窗口。目前较多分析仪使用多道,如256道或512道,甚至更多,每道具有几千电子伏。也可使用开窗方式,这种能谱仪是将能窗限制在记录某几个特定能量范围。γ射线能谱仪幅度增益稳定,可以避免能量谱漂移。人们可以通过控制探测器的温度,或通过使用一个参考放射源的能谱或已测量能谱来实现能量稳定增益。
(1)便携式四道γ能谱仪
主要测量矿石、土壤中铀、钍、钾的含量,实现对高放射性矿产找矿勘探的要求。国产的仪器较多,如上海申核电子有限公司的FD-3022四道能谱仪;北京核地质研究院的H-90B微机γ能谱比活度仪,该仪器更新为HD-2002型便携式γ能谱等。国外的此类仪器有加拿大的GAD-6型γ能谱仪、美国的GR-410型γ能谱仪。表2-16列出了几种谱仪的性能对比。
表2-16 几种国内外四道γ能谱仪的性能对比
(2)便携式多道γ能谱仪
主要可用于野外地质找矿和环境监测。它测量的能谱范围大,从256道至1024道、2048道,可显示一次测量的谱线,采用相应的程序进行放射性含量的计算。主要仪器有H-40A微机γ能谱仪(256道)、HDY-256便携式γ能谱仪(256道)、HD-2000智能γ能谱仪(256道)、NP4-2伽马射线能谱仪(512)、CD-10野外γ射线全谱仪(2048道)、HF-91C便携式微机多道能谱仪(256道)。国外的此类仪器有加拿大的GR-320地面能谱仪,美国生产的DigDART便携式γ能谱仪、高纯锗γ能谱仪。表2-17列出了几种多道能谱仪。
表2-17 几种轻便多道γ能谱仪
2.能谱仪的标定
能谱仪标定的目的有二:其一是确定总道Tc的格值,这与辐射仪确定格值是一样的。其二是为了准确测定γ能谱仪的换算系数Ai、Bi、Ci(i=1,2,3)。换算系数准确与否,直接影响仪器测定eU、eTh、K含量的准确度。除了新仪器启用、仪器大修后以及野外工作之前要对仪器进行校准外,在野外工作期间,在更换了探测元件(如碘化钠晶体、光电倍增管等),变更了分析器甄别阈,以及一切可能使能谱仪的换算系数发生变化的情况下,均应重新校准仪器,通常情况下应每年对仪器进行一次校准。
换算系数的测定必须在铀、钍、钾饱和模型上进行,然后在混合模型上检验仪器测定eU、eTh、K含量的准确度。
在模型上测量时,将探头先后置于各模型的中心位置,读取仪器各道(窗)的计数率。每次读数的测量时间为1~2min。每个模型上,每个道(窗)至少取用10个落在2倍标准误差以内的读数,取其平均值。根据测量结果及模型的定值含量计算换算系数。具体步骤如下:
(1)根据地面γ能谱测量原理,可建立三元一次方程组
放射性勘探方法
式中:NU、NTh、NK分别为能谱仪测得的铀、钍、钾道(窗)计数率(扣除仪器放射性本底后);QU、QTh、QK分别为测量对象中的eU、eTh、K含量,单位分别为1×10-6eU、1×10-6eTh、%K;ai、bi、ci(i=1,2,3)分别为能谱仪各道(窗)对铀、钍、钾的灵敏度,单位分别为:计数率/1×10-6eU、计数率/1×10-6eTh、计数率/1%K,其下标1、2、3分别对应于能谱仪的铀、钍、钾道(窗)。
在饱和铀、钍、钾模型上进行测量,每个模型上均可以建立上述三个方程。根据这三个模型上建立的九个方程可以解出九个灵敏度:
放射性勘探方法
放射性勘探方法
式中:(U)、(Th)、(K)分别表示铀、钍、钾模型。
(2)换算系数的计算公式
为了便于计算含量,通常采用以下含量计算公式:
放射性勘探方法
式中:Ai、Bi、Ci(i=1,2,3)为换算系数。
根据饱和铀、钍、钾模型上测量的结果,每个模型均可建立上述三个方程。从三个模型上建立的九个方程可以解出这九个换算系数:
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
放射性勘探方法
式中:
放射性勘探方法
利用公式(2-110)和上述九个换算系数,即可从铀、钍、钾道(窗)的计数率换算出eU、eTh、K含量。
3.仪器的三性检查
(1)短期稳定性检查
(a)在开机8h内,在混合工作模型上等时间间隔读取n个读数(n≥30),每个读数时间不少于1min。各道均应满足下式:
放射性勘探方法
式中:Ni为同一道中第i次读数;
放射性勘探方法
(b)连续读取n个底数,n≥30,每个读数时间1min,各道均应满足(2-121)式。
(c)在混合工作模型上连续取n个铀道和钍道读数,在钾工作模型上连续读取n个钾道读数,n≥30,每个读数时间为1min,各道读数均应满足(2-121)式。
(2)准确性检查
仪器对标准饱和混合模型测量后计算的含量,与该混合模型的已知含量间的允许误差范围见表2-18。表中低含量的允许误差以绝对误差要求,高含量的以相对误差要求。
表2-18 准确度检查的允许误差
(3)一致性检查
由一级模型站(现在称计量站)负责统一对一级模型站和各二级模型站建立一条标准剖面,并给出铀、钍、钾含量。标准剖面设在五个标准饱和模型的一个旁侧,剖面上等间距设立n个测点,n≥25,并做出醒目标记。
被检查的仪器对标准剖面测量的结果,与标准剖面的已知含量间进行一一对比检验。同一对数据的差值为xi(i=1,2,…,25,26),依下式计算这些差值的平均数
放射性勘探方法
再计算
放射性勘探方法
对于自由度f=n-1,取量信区间为95%,由t分布表(数学手册)查得t值。当|X|≤t·
4.仪器本底的测量
与地面γ辐射仪一样,见前述。可在水面上测量,也可用铅屏法。一般用水面法。
(三)野外测量方法
1.工作比例尺的选择
利用地面γ能谱测量进行高放射性矿产普查,根据要求找矿的详细程度,大致分为区调、普查和详查。各工作阶段比例尺及常用测网见表2-19,也可根据具体任务确定,区调和普查可采用规则测网,也可采用不规则测网,详查测量应采用规则测网。工作底图应使用大于或等于工作比例尺的地形图。
(1)区调
测量工作区内eU、eTh、K含量,计算其比值,了解它们的分布规律,研究区域地质背景和成矿地质条件,为预测找矿远景区及地质填图提供基础资料。
(2)普查
在找矿远景区内通过对eU、eTh、K含量及其比值等分布规律的研究,并结合地质构造、矿化特征和其他物化探异常,圈定找矿远景片。
表2-19 各工作阶段比例尺及常用测网
(3)详查
通过对远景片内eU、eTh、K含量及其比值的分布特征的综合分析,进一步圈出富铀地段和其他矿产的矿化蚀变范围,查明铀矿或其他矿产的成矿地质条件、矿化特征及控制因素,划出需揭露的远景段,为工程部署提供依据。
2.路线测量或面积测量的一般程序
与γ总量测量大体相同,主要有:
1)将仪器置于正常工作状态,主要是特征能量峰窗口的选择、道宽的选择。
2)测点选择是将仪器的探头放在比较平坦基岩露头上,要注意几何条件的一致性。
3)视仪器探头晶体体积大小及测量对象的含量高低确定测量时间。若仪器探头晶体为φ75mm×75mm的规格及被测含量为正常情况时,测量时间为1min取一次读数,当发现异常时取两次读数,每次1min,其允许误差:当eU≤10×10-6时,绝对误差为2×10-6;当eU>10×10-6时,相对误差±10%,当eTh≤25×10-6时,绝对误差为3×10-6;当eTh>25×10-6时,相对误差为±1%,K的绝对误差为1%。
4)仪器工作期间每隔2h进行一次仪器工作状态的有关参数检查,其结果必须记录。
5)出工前要把已知的地层(岩性)、岩体界线、构造位置、各类异常事先标在地形图上,在沿路线测量时,认真观察地质现象。
6)在测区内,对各种地层单元或岩性,均匀地取n个有代表性的样品(n>30个)分析铀、钍、钾及伴生元素,按项目要求,提供铀镭平衡的研究资料等。
7)测量工作提交以下资料:①实际材料图;②野外原始记录;③仪器工作状态有关参数。
8)野外异常测量:当遇到异常时(大于异常下限),应对异常进行追索,工作程序如下:
(a)检查仪器工作是否正常;
(b)如仪器工作正常,进行重复测量;
(c)观察地质现象;
(d)按一定的加密点线距进行测量,追索异常;
(e)在记录本上记述异常位置,赋存地层及岩性,控制因素,围岩蚀变,矿化特征,异常形态、规模、性质等;
(f)在异常最高部位取样,进行铀、钍、钾及伴生元素分析,必要时应做岩矿鉴定;
(g)对异常进行评价,并提出进一步工作意见。
3.质量检查
(1)野外仪器检查
(a)仪器的野外短期稳定性检查;
(b)仪器的野外长期稳定性检查。
(2)路线检查
检查路线主要分布在成矿有利或对工作质量有怀疑的地方,以互检方式进行,检查工作量:区调阶段5%,初查和详查阶段10%。单个点误差要求如下:eU≤10×10-6时,绝对误差为2×10-6;当eU>10×10-6时,相对误差±10%;当eTh≤25×10-6时,端差≤3×10-6;当eTh>25×10-6时,相对误差为±10%;K含量误差以绝对误差衡量,端差≤1%K的测点为合格测点,合格率应不低于70%。
(3)异常点(带)检查
具有矿化及有地质意义的点(带)进行100%检查,一般异常点(带)检查50%。
四、电子探针X射线微区分析的电子探针工作原理
电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。
其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统,分为:
能量分散谱仪(EDS),简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。
波长分散谱仪(WDS),简称波谱仪,用来测定特征X射线波长。
WDS组成:波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。
原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q,就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。
为了提高接收X射线强度,分光晶体通常使用弯曲晶体。
以上就是关于能谱仪工作原理相关问题的回答。希望能帮到你,如有更多相关问题,您也可以联系我们的客服进行咨询,客服也会为您讲解更多精彩的知识和内容。
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