差示扫描量热分析（差示扫描量热分析仪）

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本文目录:

• 1、什么是热分析法

• 2、差式扫描量热仪DSC Q10怎么进行基线校正

• 3、分析塑料成分的流程是什么？

• 4、差示扫描量热仪（DSC）到底能不能精确测量焓值？

一、什么是热分析法

热分析（thermal

analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会（International

Confederation

for

Thermal

Analysis，ICTA）于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。

方法

最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1]

(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有：逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、

扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。

应用

热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

二、差式扫描量热仪DSC Q10怎么进行基线校正

1、热分析中峰高的定义是“热分析曲线的峰顶到内插基线间的竖直距离”,不是在峰顶位置上向准基线作垂线,而是在峰顶位置上向谱图的基线作垂线,夹在峰顶和内插基线之间的线段是峰高线,因为谱图的基线是谱仪经过对标准物质,如二氧化硅,进行多参数全面调试的结果.如果测试样品热分析曲线的基线是倾斜的,那是有各自样品的、或谱仪对各个样品测试条件上的特殊情况表现的,是属于个案的.内基线可以是准基线的一部分,但也可以不是,内基线应该是从热效应起始点到热效应终止点之间的连线.

具体描述在 对你的谱图重画图（附图）中,其中PQ是该峰峰高.

另外,给你点参考：差示扫描量热法的影响因素：

影响DSC的因素主要有样品、实验条件和仪器因素.样品因素中主要是试样的性质、粒度及参比物的性质.有些试样如聚合物和液晶的热历史对DSC曲线也有较大影响.在实验条件因素中,主要是升温速率,它影响DSC曲线的峰温和峰形.升温速率越大,一般峰温越高,峰面积越大、峰形越尖锐；但这种影响在很大程度上还与试样种类和受热转变的类型密切相关；升温速率对有些试样相变焓的测定值也有影响.其次的影响为炉内气氛类型和气体性质,气体性质不同,峰的起始温度和峰温甚至过程的焓变都会不同.试样用量和稀释情况对DSC曲线也有影响.

2、灵敏度一般是指热分析谱仪的灵敏度,比如,差示扫描量热分析就比差热分析的灵敏度高.

因为在差热分析中,当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的.以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象；待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度；升温速度始终处于变化中.而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度.因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据.

差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术.该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小、检测信号大.因此在灵敏度和精度方面都大有提高,可进行热量的定量分析工作.

谱仪灵敏度是仪器操作人员调试的,是与谱仪的性能、维护效果有关.对送样者获得的谱图有关的是灵敏度高的谱仪对热效应的响应的滞后时间要小些；灵敏度低的谱仪测试出来的热效应峰要比真实的所发生的时间滞后时间要多些.

三、分析塑料成分的流程是什么？

分析塑料成分流程：

热分析：是测量材料的性质随温度的变化。它在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制具有很重要的实际意义。

差示扫描量热分析在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对高聚物的玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化饺联、氧化诱导期等进行研究。

热重分析：在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA—MS或TGA—FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。其中琰汇测量更为广泛地应用在高分子材料的研发、性能检测与质量控制。例如可用差示扫描量热仪(DSC)研究热固性树脂固化反应的热效应，得到固化反应的起始温度、峰值温度和终止温度，还可以得到单位重量的反应热以及固化后树脂的玻璃化温度。这些数据对于树脂加工条件的确定，评价固化剂的配方有重要作用。也可用DSC测定聚合物的玻璃化温度、结晶温度和熔点，为选择结晶聚合物加工工艺、热处理条件等提供指导作用。

流变性测试：塑料熔体在外力作用下的流动行为具有流动和变形二个基本特征，而流动和形变的具体情况又和高分子的结构、高分子的组成、环境温度、外力大小、作用时间等因素密切相关。高分子流体的流动行为直接影响到塑料加工工艺的选择。同时，塑料加工过程中外界条件(力、温度、时间等)的变化，必然影响到高分子的链运动，从而影响到聚合物凝聚态结构的形成。而聚合物凝聚态结构、形态不同，将大大影响高分子材料的性能。用流变仪比较不同成型条件(例剪切力大小、作用时间、作用方式、不同温度等)对形成的高分子材料中凝聚态结构、形态的影响及其相应力学性能的情况，可以改进聚合物成型技术。用流变数据指导塑料的加工，较常用的测试设备有高压毛细管流变仪、转矩流变仪数据、熔融指数仪等。

四、差示扫描量热仪（DSC）到底能不能精确测量焓值？

一般来说，普通 DSC 不能精确测量焓值。具有固定 sample cell 的 nanoDSC 用于生物样品可以给出较好结果。

记得去年 CCS 的热力学年会上，有位老先生（阎海科？）发言说，『DSC 用于量热还有一些问题没解决，因为你要量热，首先要绝热。』DSC 不能绝热，它是扫描量热，量到的热不是绝对值，这是一个基本的问题。其次，对于热变过程，升温速度与样品达到平衡时间也有关系，如果升温快而相变等过程弛豫时间长，也不能得到正确的结果。再有，现在常规 DSC 使用的铝坩锅等自身热容并不一致，重复性是很差的。当然固定池子的会好一些，nanoDSC 的基线重复误差可以到一个微瓦级别，但这主要适合溶液样品。最后，由于焓值是热容曲线积分算出来的，积分过程和基线选择也会构成误差来源的。

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