XRD衍射原理（xrd衍射原理,应用范围）

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本文目录:

• 1、X射线衍射仪的工作原理

• 2、x射线衍射的物理原理

• 3、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别

• 4、x射线衍射鉴别晶体与非晶体的原理

一、X射线衍射仪的工作原理

X射线衍射仪工作原理

X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：

2dsinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

X射线衍射的应用

1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;

2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。

3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分

4、X射线衍射在金属学中的应用：

X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

（1）物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。

（2）精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

（3）取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

（4）晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

（5）宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变，可计算出残留应力的大小和方向。

（6）对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。

（7）合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。

（8）结构分析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

（9）液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。

（10）特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。

二、x射线衍射的物理原理

x射线衍射原理

1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程：

2d sinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

三、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、

一、名称不同

1、SEM，英文全称：Scanningelectronmicroscope，中文称：扫描电子显微镜。

2、TEM，英文全称：TransmissionElectronMicroscope，中文称：透射电子显微镜。

3、XRD，英文全称：Diffractionofx－rays，中文称：X射线衍射。

4、AES，英文全称：AugerElectronSpectroscopy，中文称：俄歇电子能谱。

5、STM，英文全称：ScanningTunnelingMicroscope，中文称：扫描隧道显微镜。

6、AFM，英文全称：AtomicForceMicroscope，中文称：原子力显微镜。

二、工作原理不同

1．扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描，产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息，可以观察到试样的表面形貌。

2．透射电子显微镜的整体工作原理如下：电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道，通过冷凝器，它将收敛到一个薄，明亮而均匀的光斑，辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少，而通过稀疏部分的电子数量较多。

物镜会聚焦点和一次放大后，电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后，将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。

3、x射线衍射（XRD）的基本原理：当一束单色X射线入射晶体，因为水晶是由原子规则排列成一个细胞，规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级，因此通过不同的原子散射X射线相互干涉，更影响一些特殊方向的X射线衍射，衍射线的位置和强度的空间分布，晶体结构密切相关。

4．入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来，产生特征性的x射线，也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子，即俄歇电子。

5．扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上，电流从探头流出，穿过材料，到达下表面。当探针通过单个原子时，通过探针的电流发生变化，这些变化被记录下来。

电流在流经一个原子时涨落，从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后，人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。

6．原子力显微镜的工作原理：当原子间的距离减小到一定程度时，原子间作用力迅速增大。因此，样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来，从而获得样品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1．扫描电子显微镜（SEM）是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法，可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。

扫描电子显微镜具有高倍放大功能，可连续调节20000～200000倍。它有一个大的景深，一个大的视野，一个立体的形象，它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。

样品制备很简单。目前，所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪，可以同时观察微观组织和形貌，分析微区成分。因此，它是当今非常有用的科学研究工具。

2．透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收，穿透率低，样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片，通常为50～100nm。

所以当你用透射电子显微镜观察样品时，你必须把它处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常挂在预处理过的铜线上观察。

3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然，探索自然，尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用，不断拓展新领域、新方法层出不穷。

特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起，x射线衍射的研究方法还在不断扩展，如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。

4，俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射，可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子，电子的能量通常是10～500电子伏特，他们的平均自由程很短，约5～20，所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。

俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源，可以进行聚焦和扫描。因此，俄歇电子能谱可用于表面微观分析，并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具，广泛应用于各种材料的分析，催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

5．当STM工作时，探头将足够接近样品，以产生具有高度和空间限制的电子束。因此，STM具有很高的空间分辨率，可以用于成像工作中的科学观测。

STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态，用于查找各种结构性缺陷和表面损伤，表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线，如消除缺陷，达到修复的目的，也可以用STM图像检查结果是好还是坏。

6．原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜，以原子力显微镜为代表，是一系列的显微镜，使用一个小探针来扫描样品的表面，以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。

与传统显微镜相比，原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下，并且可以用于几乎所有样品（与某些表面光洁度要求）并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。

扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。

四、x射线衍射鉴别晶体与非晶体的原理

x射线通过晶体后发生衍射，如同通过光栅一样。这样发生衍射的x射线到达背景时，在背景的某些特定位置上得到x射线较强的信号，其他位置则较弱；

而x射线通过非晶体后，由于非晶体原子排列的非周期性，发生类似晶体衍射...的效果不太明显。

以此，x射线衍射可鉴别晶体与非晶体。

（供参考）

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