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扫描电子显微镜技术

发布时间：2023-04-14 11:08:05 稿源：创意岭阅读： 109

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本文目录:

1、扫描电子显微镜的原理结构
2、扫描电子显微镜样品制备技术的介绍
3、扫描电子显微镜与透射电子显微镜成像原理有什么不同？
4、（五）扫描电子显微镜

扫描电子显微镜技术

一、扫描电子显微镜的原理结构

扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。

扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。

（以下提到扫描电子显微镜之处，均用SEM代替）真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。

之所以要用真空，主要基于以下两点原因：

电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

<1>电子枪

其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。

<2>电磁透镜

其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

<3>扫描线圈

其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。

<4>样品室

样品室中主要部件是样品台。它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器。在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。

当信号电子进入闪烁体时将引起电离；当离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出，具有很宽的频带（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化，那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。

扫描电子显微镜技术

二、扫描电子显微镜样品制备技术的介绍

扫描电子显微镜样品制备技术（preparationof specimens for scanning electron microscopy）：扫描电子显微镜以观察样品的表面形态为主，因此扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态；③充分暴露要观察的部位；③良好的导电性和较高的二次电子产额；④保持充分干燥的状态。

扫描电子显微镜技术

三、扫描电子显微镜与透射电子显微镜成像原理有什么不同？

扫描电镜主要是电子束照射到样品后的二次电子成像，透射电镜的明场像是透射电子成像。x0dx0a电子显微镜简称电镜，英文名Electron Microscope（简称EM）经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。x0dx0a电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。x0dx0a镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件，这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。x0dx0a电子透镜用来聚焦电子，是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜，有x0dx0a时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦，其作用与光学显微镜中的光学透镜（凸透镜）使光束聚焦的作用是一样的，所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的，而电子透镜的焦点可以被调节，因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。电子源是一个释放自由电子的阴极，栅极，一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高，一般在数千伏到3百万伏特之间。它能发射并形成速度均匀的电子束，所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。x0dx0a样品可以稳定地放在样品架上，此外往往还有可以用来改变样品（如移动、转动、加热、降温、拉长等）的装置。x0dx0a为什么要用荧光屏呢？因为人们的肉眼是看不见电子束的，所以要用荧光屏把电子束变成可见的光源，才能形成眼睛能看得见的像。x0dx0a探测器用来收集电子的信号或次级信号。x0dx0a真空装置用以保障显微镜内的真空状态，这样电子在其路径上不会被吸收或偏向，由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等构成，并通过抽气管道与镜筒相联接。x0dx0a透射式电子显微镜因电子束穿透样品后，再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿，可以直接获得一个样本的投影。通过改变物镜的透镜系统人们可以直接放大物镜的焦点的像。由此人们可以获得电子衍射像。使用这个像可以分析样本的晶体结构。在这种电子显微镜中，图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。由于电子需要穿过样本，因此样本必须非常薄。组成样本的原子的原子量、加速电子的电压和所希望获得的分辨率决定样本的厚度。样本的厚度可以从数纳米到数微米不等。原子量越高、电压越低，样本就必须越薄。样品较薄或密度较低的部分，电子束散射较少，这样就有较多的电子通过物镜光阑，参与成像，在图像中显得较亮。反之，样品中较厚或较密的部分，在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密，则像的对比度就会恶化，甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。x0dx0a透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。x0dx0a透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。中间镜主要通过对励磁电流的调节，放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍；改变中间镜的焦距，即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。x0dx0a扫描电子显微镜的电子束不穿过样品，仅以电子束尽量聚焦在样本的一小块地方，然后一行一行地扫描样本。入射的电子导致样本表面被激发出次级电子。显微镜观察的是这些每个点散射出来的电子，放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子，通过放大后调制显像管的电子束强度，从而改变显像管荧光屏上的亮度。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描，这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像，这与工业电视机的工作原理相类似。由于这样的显微镜中电子不必透射样本，因此其电子加速的电压不必非常高。x0dx0a扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可从几十倍连续地变化到几十万倍。扫描式电子显微镜不需要很薄的样品；图像有很强的立体感；能利用电子束与物质相互作用而产生的次级电子、吸收电子和X射线等信息分析物质成分。x0dx0a扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。

四、（五）扫描电子显微镜

1.基本原理

扫描电镜的电子枪发射出电子，经加速电压加速、磁透镜聚焦后，形成直径小于10μm的电子束，与样品相互作用，激发出二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极发光、透射电子等信号。再通过探测器获得相应的信号，形成矿物的形貌像、组分像等图像。此外可对含量达10^-3以上的元素（B-U）进行准确的分析。

2.样品要求

（1）选送的样品应具有代表性。

（2）样品中磁性矿物的含量较低，否则会影响图像质量和能谱分析结果。

（3）样品不能含水，否则会影响图像质量和能谱分析结果。

（4）以成分测试为主的样品须表面平整、镜面抛光，以确保分析测试结果准确；对于形貌观察则只需取新鲜断面。

3.地质应用

（1）矿物物相研究：扫描电镜的二次电子图像可清晰呈现矿物特征的形貌，例如，高岭石呈假六方片状、假六方板状，埃洛石呈管状、圆球状，绿泥石呈六角板状。进而为矿物的成因、岩石的成岩环境及地球化学背景提供依据。

（2）岩石的组构特征：扫描电镜可观察到超微化石、微孔隙/裂隙的形态及相互间的相关关系。藻类和细菌等小于1μm的超微化石的细节在扫描电镜下能有清晰的展示，如：孢子囊、藻管在电镜下都清晰可见；纳米/微米孔隙的形态特征能清晰的观察，例如油页岩中的纳米孔隙的形态特征清晰可见。进而为地层的划分、储层的评价提供依据。

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