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分析样品时对样品有哪些要求（分析样品时对样品有哪些要求和要求）

发布时间：2023-04-14 07:41:18 稿源：创意岭阅读： 78

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本文目录:

1、在食品微生物检验中，对样品的采集方案有哪些要求
2、凝胶渗透色谱对分析样品的要求
3、气相色谱对被检测物中样品有什么要求
4、样品的鉴定、分析、测试及试验

分析样品时对样品有哪些要求（分析样品时对样品有哪些要求和要求）

一、在食品微生物检验中，对样品的采集方案有哪些要求

食品卫生微生物检验样品的采集和处理

一、范围

适用于各类食品样品的采样。

二、采样用品

灭菌探子、铲子、匙、采样器、试管、吸管、广口瓶、剪子、开罐器等。

三、样品的采集

在食品检验中，所采集的样品必须有代表性。食品中因其加工批号、原料情况（来源、种类、地区、季节等）、加工方法、运输、保藏条件、销售中的各个环节（例如有无防蝇、防污染、防蟑螂及防鼠等设备）及销售人员的责任心和卫生认识水平等均可影响食品卫生质量，因此必须考虑周密。

1、采样数量

每批样品要在容器的不同部位采取，一般定型包装食品采取一袋/瓶（不少于250g）及散装食品采取250g.

2、采样方法

(1)

采样必须在无菌操作下进行。

(2)

根据样品种类，袋装、瓶装和罐装食品，应采完整的未开封的样品。如果样品很大，则需要无菌采样器

取样；固体粉末样品，应边取边混合；液体样品通过振摇混匀；冷冻食品应保持冷冻状态（可放在冰内、冰箱的冷盒内或低温冰箱内保存），非冷冻食品需在1℃～5℃中保存。

3、

采样标签

采样前或后应贴上标签，每件样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等)。

四、送检

样品送到微生物检验室应越快越好。如果路途遥远，可将不需冷冻样品保持在1℃～5℃环境中(如冰壶)。如需保持冷冻状态，则需保存在泡沫塑料隔热箱内（箱内有干冰可维持在0℃以下）。送检时，必须认真填写申请单，以供检验人员参考。

五、检验

微生物检验室接到送检申请单，应立即登记，填写实验序号，并按检验要求，立即将样品放在冰箱或冰盒中，积极准备条件进行检验。

各食品微生物检验室必须备有专用冰箱存放样品。一般阳性样品，发出报告后3d(特殊情况

适当延长)，方能处理样品。进口食品的阳性样品，需保存6个月，方能处理。阴性样品可及时处理。

检验完后，检验人员应及时填写原始记录，签名后，送质控办出具检验报告。

二、凝胶渗透色谱对分析样品的要求

你做凝胶渗透色谱是不是想测分子量？还是说要做分离纯化？还是其他目的？

1、如果测试分子量建议用通用检测器，你的样品应该是多组分的一类物质，用紫外的话很难兼顾到每一个的组分的紫外吸收强度。样品没有特殊要求，只要你选择合适的色谱条件就可以的。

2、你如果做分离纯化的话，那你最好先筛出最佳的分离条件，然后在实验。样品的上样量不要太大，避免过载。

3、其他目的的实验就看你具体用途了，反正GPC没法跑梯度的（我是没有见过有人跑梯度），你得自己清楚样品的性质，是否对色谱柱有影响。

三、气相色谱对被检测物中样品有什么要求

一般的要求就是能够气化，在进一步的原则是分子量小于2000一下。其他没有什么特殊要求。建议你去“色谱世界”网站看看，有大量的气相色谱谱图应用实例，对你会有借鉴意义。

四、样品的鉴定、分析、测试及试验

对加工后的样品要进行必要的鉴定、分析测试、试验及研究，这是矿石质量研究的重要环节。在矿产勘查各阶段都应进行，只是随阶段及任务的变化，研究内容有所侧重，精度有所差异。

( 一) 矿石的矿物学及矿相学鉴定

对矿石进行矿物学、矿相学及岩石学研究是矿石质量研究的基础性工作，也是一种概略估计矿产质量的方法，对某些主要利用其中有用矿物的矿产，更有特殊意义。

对矿石的矿物学研究，目前仍是以显微镜 ( 偏光、矿相、实体) 下鉴定为主，辅以各种测试手段，如硬度、磁性、折射率、微化分析、电子探针等测试。鉴定、测试是直接在加工过的样品 ( 如光片、光面、薄片和单矿物样) 上进行。主要包括以下几个方面:

1) 查明矿石矿物成分、矿物共生组合、矿物次生变化及分布规律;

2) 确定矿石中各矿物组分的数量，据精度要求不同，可采用目估法和统计法等;

3) 查明矿石结构构造，测定矿物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、导电性等物理性质，为解决选、冶加工方法提供资料;

4) 考查矿石中元素赋存状态，为确定工业矿物，确定选、冶方法和流程提供依据;

5) 结合物相分析，确定矿石氧化程度，划分矿石类型，查明分布。

( 二) 矿石化学成分分析

矿石化学成分分析目的是确定矿石的化学成分及其含量，同时还要查明元素的赋存状态及分布规律。常用的分析方法有光谱分析、化学分析以及核子物理方法等。

1. 光谱分析

光谱分析主要用于普查找矿阶段，如地球化学找矿，在勘探阶段则常用于检查矿石中可能存在的伴生有益组分和有害元素的种类和含量，为组合分析提供项目，分析项目较多，主要根据矿石类型、元素共生组合规律、岩矿鉴定和光谱半定量分析结果确定，故又称为多元素分析。

2. 化学分析

化学分析是最基本的方法，其分析精度高。分析结果用来评价矿石质量、圈定矿体、估算储量。据分析的目的要求又可分为基本分析、组合分析、合理分析和全分析。

1) 基本分析又称普通分析、单项分析、主元素分析。分析的目的是查明矿石中主要有用组分的含量及变化情况，以了解矿石质量、划分矿石类型、圈定矿体和估算储量。基本分析是勘查工作中数量最多的一种化学分析工作，故必须系统地进行。分析项目为主要有用组分，具体因矿种和矿石类型而定。

2) 组合分析的目的是了解矿石中伴生有益组分及有害组分含量，以便估算伴生有益组分的储量及有害杂质对矿石质量的影响。组合分析项目是根据全分析和多元素分析结果确定，即当有益或有害组分达标或超标时，则作组合分析。组合分析样品由基本分析副样8 ～ 12 个组合而成，组合时应符合样品合并原则。

3) 合理分析又称物相分析，其任务是确定有用组分赋存的矿物相，以区分矿石的自然类型和技术品级，了解有用矿物的加工技术性能和矿石中可回收的元素成分。合理分析的项目主要是矿石主要有用组分，有时也研究伴生有益组分和有害杂质的矿物相。合理分析样品的取样是根据矿石的岩矿鉴定结果，在不同类型或品级的分界线两侧附近采取，样品数目一般为 5 ～20 个，也可用基本分析或组合分析的副样组合而成。

4) 全分析的目的是了解矿石中各种元素及组分的含量，以便进行矿石物质成分研究。全分析的项目是根据光谱分析结果，除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查阶段初期进行，以便指导勘查工作。全分析样品可单采，也可利用组合分析副样，但必须有代表性，大致上每种矿石类型 1 ～2 个，一个矿区不超过 20 个。要求各种元素分析的总含量应接近于 100% 。对某些以物理性质确定工业价值的矿石如石棉等，只需个别化学全分析样以了解其化学成分，判定其矿物种类即可。

3. 化学分析样品的内外检

1) 内检是指由原实验室检查基本分析的偶然误差。内检样由送样单位从副样中抽取，编密码送原分析实验室进行检查，检查的数量不少于原分析样品总数的 10% 。如果送样单位对某些分析结果有疑问时也可指定一定数量的样品重新检查。

2) 外检是指其他实验室检查原实验室基本分析的系统误差。外检数量一般为基本分析样的 3% ～5% ，但小型矿床外检样品应不少于 30 个。外检样由送样单位分期分批向基本分析单位指定送外检的号码，然后由基本分析单位将副样送具备相应资格的外检单位。

3) 仲裁分析是指: 若内检、外检两者分析结果出现系统误差时，双方各自检查原因，若无法解决，则报主管部门批准进行第三方的仲裁分析，若仲裁分析证实基本分析是错误的，则应详查其原因，如无法补救，应全部返工。

4) 化学分析误差计算:

绝对误差 = 原分析样品品位－检查分析样品品位

相对误差 ( 平均误差) = 两次分析平均误差数 ÷ 原分析平均含量

矿石允许误差计算公式如下:

固体矿产勘查技术

式中: Y 为计算相对误差，% ; C 为修正系数: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67，Cu、Pb、Mo取 1. 00，Zn 取 1. 50，Ag 取 0. 40; x 为测定结果浓度值，% 。

( 三) 矿石物理技术性质测定

测定矿石物理技术性质，一般是为矿产资源/储量估算及矿床评价提供必要的资料，而对于某些非金属矿床 ( 如云母、水晶、石棉等) ，更重要的是为了评价其矿产质量，确定其加工工艺特性。通常，物理技术性质测定项目有矿石体重、湿度、孔隙度、硬度、块度，矿石和围岩的抗压强度、裂隙度、坚固性、松散系数等。评价非金属矿产质量所需测定的项目则视矿种和要求而定。现选择几种常用的主要物理技术性质测定简介如下。

1. 体重测定

体重是指自然状态下单位体积矿石的重量。它是储量计算的重要参数之一。矿石体重测定分小体重和大体重两种情况。

1) 小体重: 目前多采用涂蜡法，取小块样品 ( 直径 5 ～ 10cm) 封蜡，根据阿基米德原理，采用涂蜡排水法测定矿石在封蜡前后的重量及封蜡后的体积，便可按下式计算:

固体矿产勘查技术

式中:D为矿石体重;W为样品的重量;W₁为样品涂蜡后的重量;V₁为样品涂蜡后的体积(放入水中测定);V₂为样品上所涂蜡的体积;d为蜡的相对密度，一般为0.93。

2) 大体重: 是用全巷法采样在野外直接测定。先将样品称重 W，再测采出样品的坑道体积即样品体积 V ( 通过灌沙法测量沙子体积) 。大体重 D 的计算公式为:

固体矿产勘查技术

不同类型不同品级的矿石，应分别测定体重。一般每一品级矿石需测小体重20～30件，样品体积一般为60～120cm³(计算平均值用于矿产资源/储量估算);大体重每一矿石类型为1～3个，取样体积一般不小于0.125m³(即长、宽、深均为0.5m)。体重样品应在坑道、探槽、人工露头点采取。

由于小体重样品的裂隙已被破坏，相对变致密了，所以通常小体重大于大体重 ( 误差有时高达 50% ～80% ) ，当矿体中裂隙发育时，大体重应多测几个以校正小体重。

2. 矿石湿度测定

矿石湿度是指在自然状态下单位重量矿石中的含水量，即含水量与湿矿石的重量百分比。测定矿石湿度是为了估算储量之用，因为体重一般是湿体重，而品位是干品位，计算储量时两者必须统一，即校正一方，才能提高测量计算精度。

矿石湿度 B 为 :

固体矿产勘查技术

式中:W_sh为湿样品重量;W_g为干样品重量。

当湿度较大时 ( ＞3% ) ，体重值应进行湿度校正。

校正品位采用下式:

固体矿产勘查技术

式中:C_sh为矿石湿品位;C_g为矿石干品位。

矿石湿度样应与体重样用同一样或同地采取，以便验证。由于湿度与孔隙度、裂隙度、采样深度、地下水位等有关，所以湿度样应分类采取，每一类不少于 15 ～20 个，样品重量 300 ～500g。

3. 矿石松散系数测定

松散系数是指一定量矿石在爆破前后的体积比值，即矿石由天然状态到爆破之后的松散程度。测定目的是为确定矿车、吊车、矿仓等的容积提供资料，计算公式如下:

固体矿产勘查技术

式中:K为松散系数;V_s为爆破后松散矿石体积;V_y为爆破前原矿石体积。

4. 矿 ( 岩) 石的抗压强度测定

抗压强度是指矿 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。测定抗压强度是为开采设计提供依据，以便计算坑道支护材料用。

一般是在矿层及顶底板围岩中采样，按不同硬度级别分别采取，每一级采 2 ～ 3 个，规格为 5cm ×5cm ×5cm 的立方体，每种试验应取两块，送专门实验室分别进行平行层面和垂直层面的施压试验。

( 四) 矿石选冶工艺性质试验

矿石选冶工艺性质试验是矿产勘查工作必不可少的重要环节之一。因为矿产勘查阶段探明的矿产储量，除少数外，大多数不能自然达到工业生产利用要求，必须进行选冶试验。其试验标准是应达到工业生产上既技术可行，又经济合理。这也是矿产可否供工业生产利用的原则标准。选冶试验只有达到一定程度，才能断定选冶试验是否达到上述标准。1987 年国家储量委员会颁布的《矿产勘查各阶段选冶试验程度的暂行规定》对于矿石选冶试验程度的分类及矿产勘查各阶段选冶试验程度的要求等，做出了较明确的规定。

1. 矿石选冶试验程度的分类

矿石选冶试验程度是指试验深度、广度和规模的综合概念。根据试验的目的、要求和特征，技术经济指标在现实生产中的可靠性，选冶试验规模及模拟度的高低等，将选冶试验程度分为五类:

1) 可选 ( 冶) 性试验。在实验室采用具有工业意义的选冶方法和常规流程，在对矿石物质组成初步研究基础上，用物理或化学的方法获得目的产品反映的技术指标，目的是为了判别试验对象是否可作为工业原料。试验定量程度低、模拟度差。可选 ( 冶) 性能对评价矿石质量具有重要意义，对易选 ( 冶) 矿石试验结果，可作为制定工业指标的基础。

2) 实验室流程试验。在可选性试验基础上，利用实验室规模的设备，进一步深入研究在何种流程条件下获得较好的选冶技术指标而进行的流程结构及条件的多方案比较试验，即选择技术经济最优的流程方案和条件。试验结果一般是矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础，对易选矿石，也可作为矿山设计依据。

3) 实验室扩大连续试验。对实验室流程试验推荐的流程串组为连续性的类似生产状态操作条件下的试验，试验是在动态中实现，具有一定的模拟度，成果是可靠的。其结果一般可作为矿山设计的基本依据; 但对于难选矿石，仅能作为矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础资料和依据。

4) 半工业试验。是在专门试验车间或实验工厂进行矿石选冶的工业模拟试验。是采用生产型设备，按 “生产操作状态”所作的试验。目的是验证实验室扩大连续试验结果。工业模拟度强，成果更为可靠。其试验一般是作为矿山建设前期的准备而进行的，供矿山设计使用。

5) 工业试验。借助工业生产装置的一部分或一个或数个系列，性能相近，处理量相当的设备，进行局部或全流程的试验，具有试生产性质。主要用在矿床规模很大，矿石性质较为复杂，或采用先进技术措施，缺乏足够经验，以及有因技术、经济指标或新设备的适应性需在工业试验中得到可靠验证时才进行工业试验。可见，工业试验是建厂前的一项准备工作，其试验结果作为矿山设计建厂和生产操作的基础和依据。

上述选冶试验程度，先后层次分明，前一试验是后一试验的基础，后一试验是前一试验的验证、发展和提高，各类试验程度应该循序渐进，不可逾越。对于某些易选冶矿产可只进行第一类或前两类试验; 而对于难选冶矿产，则需按顺序进行上述全部试验。一般前三项试验由勘查单位负责进行; 第四项试验由勘查单位与工业部门密切配合进行; 第五项试验由工业部门进行。

2. 矿产勘查各阶段矿石选冶试验的基本要求

矿产勘查各阶段都应进行矿石选冶试验。运用选冶试验手段评价矿石质量和矿床经济价值时，选冶试验程度应与矿产勘查程度相适应。即按各勘查阶段工作目的要求、矿产选冶难易的不同，而进行相应的选冶试验。矿产选冶难易程度是根据矿产物质组成研究，初步推断和划分为易选、一般和难选矿石。

勘查各阶段只做必做的矿石选冶试验，其基本准则是既保证矿石能提供工业生产利用，又避免不必要的浪费和损失。其选冶试验程度和对试验样的要求详见表 7-5。

表 7-5 矿产勘查各阶段矿石选冶试验程度表

注: 易选矿石是指组分简单、工业利用成熟的矿石; 一般矿石是指可用组分多，工业利用上成熟的矿石; 难选矿石是指组分杂、矿物细，在国内外存在着技术难题。( 据董智虞等，稍作删简补充)

各阶段选冶试验必须在物质组成研究的指导下进行，切不可盲目试验。由于各阶段工作的目的要求不同，对矿产物质组成的研究要求也有区别，相应地可分为大致研究、初步研究和详细研究等。试样的采取必须保证代表性，要求不同阶段有所差别，随勘查工作深入，代表性应依次增强。试样必须按不同类型矿石分别采取，矿石类型的划分标志多种多样，一般有矿石的致密程度、矿石中有用组分种类及其含量、矿石结构构造和矿石氧化程度等。

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