色谱分析法的特点

大家好！今天让创意岭的小编来大家介绍下关于色谱分析法的特点的问题，以下是小编对此问题的归纳整理，让我们一起来看看吧。

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本文目录:

• 1、气相色谱有几种定量方法？各有何特点及使用范围

• 2、色谱分析法和光谱分析法的区别

• 3、色谱法的基本原理是什么

• 4、气相色谱原理？

一、气相色谱有几种定量方法？各有何特点及使用范围

色谱分析常用的定量方法：归一化法、内标法和内加（增量）内标法、外标法。

1、面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时对结果影响较小，宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。

2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。

3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能于样品发生反应。此法比较费事，一般不使用于快速分析。

二、色谱分析法和光谱分析法的区别

色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

光谱法是根据物质发射电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的方法

三、色谱法的基本原理是什么

色谱法（chromatography）又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

色谱法基本原理是指在填充色谱柱中，当组分随流动相向柱出口迁移时，流动相由于受到固定相颗粒障碍，不断改变流动方向，使组分分子在前进中形成紊乱的类似涡流的流动，故称涡流扩散。

1.涡流扩散项 A

在填充色谱柱中，当组分随流动相向柱出口迁移时，流动相由于受到固定相颗粒障碍，不断改变流动方向，使组分分子在前进中形成紊乱的类似涡流的流动，故称涡流扩散。

由于填充物颗粒大小的不同及填充物的不均匀性，使组分在色谱

柱中路径长短不一，因而同时进色谱柱的相同组分到达柱口时间并

不一致，引起了色谱峰的变宽。色谱峰变宽的程度由下式决定：

A = 2λdp

上式表明，A与填充物的平均直径dp的大小和填充不规则因子λ有关，与流动相的性质、线速度和组分性质无关。为了减少涡流扩散，提高柱效，使用细而均匀的颗粒，并且填充均匀是十分必要的。对于空心毛细管，不存在涡流扩散。因此 A = 0。

2. 分子扩散项 B / u （纵向扩散项）

纵向分子扩散是由浓度梯度造成的。组分从柱入口加入，其浓度分布的构型呈“塞子”状。它随着流动相向前推进，由于存在浓度梯度，“塞子”必然自发的向前和向后扩散，造成谱带展宽。分子扩散项系数为 B = 2γ Dg

γ是填充柱内流动相扩散路径弯曲的因素，也称弯曲因子，它反映了固定相颗粒的几何形状对自由分子扩散的阻碍情况。

Dg为组分在流动相中扩散系数（cm3·s-1）,分子扩散项与组分在流动相中扩散系数Dg成正比.

Dg与流动相及组分性质有关：

(a) 相对分子质量大的组分Dg小，Dg反比于流动相相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的流动相，可使B项降低；

(b) Dg随柱温增高而增加，但反比于柱压。

另外纵向扩散与组分在色谱柱内停留时间有关，流动相流速小，组分停留时间长，纵向扩散就大。因此为降低纵向扩散影响，要加大流动相速度。对于液相色谱，组分在流动相中纵向扩散可以忽略。

3. 传质阻力项 Cu

由于气相色谱以气体为流动相，液相色谱以液体为流动相，它们的传质过程不完全相同。

（1）气液色谱

传质阻力系数C包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项，即

C = Cg+ C1

气相传质过程是指试样组分从气相移动到固定相表面的过程。这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。有的分子还来不及进入两相界面，

就被气相带走；有的则进入两相界面又来不及返回气相。这样使得试样在两相界面上不能瞬间达到分配平衡，引起滞后现象，从而使色谱峰变宽。对于填充柱，气相传质阻力系数Cg为：

Cg= 0.01k2 / (1 + k)2 · dp / Dg

式中k为容量因子。由上式看出，气相传质阻力与填充物粒度dp的平方成正比，与组分在载气流中的扩散系数Dg成反比。因此，采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体（如氢气）做载气，可使Cg减小，提高柱效。

液相传质过程是指试样组分从固定相的气/液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后又返回气/液界面的传质过程。这个过程也需要一定的时间，此时，气相中组分的其它分子仍随载气不断向柱口运动，于是造成峰形扩张。液相传质阻力系数 C1为：

C1 = 2 / 3 · k / (1 + k)2 · df2 / Dl

由上式看出，固定相的液膜厚度df薄，组分在液相的扩散系数D1大，则液相传质阻力就小。降低固定液的含量，可以降低液膜厚度，但k值随之变小，又会使C1增大。当固定液含量一定时，液膜厚度随载体的比表面积增加而降低，因此，一般采用比表面积较大的载体来降低液膜厚度。但比表面太大，由于吸附造成拖尾峰，也不利于分离。虽然提高柱温可增大D1，但会使k值减小，为了保持适当的C1值，应控制适宜的柱温。

(2) 液液分配色谱

传质阻力系数（C）包含流动相传质阻力系数（Cm）和固定相传质阻力系数（Cs），即

C = Cm + Cs

其中Cm又包含流动的流动相中的传质阻力和滞留的流动相中的传质阻力，即：

Cm = wmdp2 / Dm + wsmdp2 / Dm

式中右边第一项为流动的流动相中的传质阻力。当流动相流过色谱柱内的填充物时，靠近填充物颗粒的流动相流速比在流路中间的稍慢一些，故柱内流动相的流速是不均匀的。

这种传质阻力对板高的影响与固定相粒度dp 的平方成正比，与试样分子在流动相中的扩散系数Dm成反比，ωm是由柱和填充的性质决定的因子。 右边第二项为滞留的流动相中的传质阻力。这是由于固定相的多孔性，会造成某部分流动相滞留在一个局部，滞留在固定相微孔内的流动相一般是停滞不动的流动相中的试样分子要与固定相进行质量交换，必须首先扩散到滞留区。如果固定相的微孔既小又深，传质速率就慢，对峰的扩展影响就大（如教材P.302图15.6所示）。式中ωm是一常数，它与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数及容量因子有关。显然，固定相的粒度愈小，微孔孔径愈大，传质速率就愈快，柱效就高。对高效液相色谱固定相的设计就是基于这一考虑。

液液色谱中固定相传质阻力系数（Cs）可用下式表示：

Cs= wsdf2 / Ds

公式说明试样分子从流动相进入固定液内进行质量交换的传质过程与液膜厚度df平方成正比，与试样分子在固定液的扩散系数Ds成反比。式中ωs是与容量因子k有关的系数。

气相色谱速率方程和液相色谱速率方程的形式基本一致，主要区别在液液色谱中纵向扩散项可忽略不计,影响柱效的主要因素是传质阻力项。

4. 流动相线速度对板高的影响

（1）LC和GC的H-u图

根据van Deemter公式作LC和GC的H-u图，LC和GC的H-u图十分相似，对应某一流速都有一个板高的极小值，这个极小值就是柱效最高点；LC板高极小值比GC的极小值小一个数量级以上，说明液相色谱的柱效比气相色谱高得多；LC的板高最低点相应流速比起GC的流速亦小一个数量级，说明对于LC，为了取得良好的柱效，流速不一定要很高。

(2) 分子扩散项和传质阻力项对板高的贡献

较低线速时，分子扩散项起主要作用；较高 线速时，传质阻力项起主要作用；其中流动相传质阻力项对板高的贡献几乎是一个定值。在高线速度时，固定相传质阻力项成为影响板高的主要因素，随着速度增高，板高值越来越大，柱效急剧下降。

5. 固定相粒度大小对板高的影响

粒度越细，板高越小，并且受线速度影响亦小。

这就是为什么在HPLC中采用细颗粒作固定相的根据。当然，固定相颗粒愈细，柱流速愈慢。只有采取高压技术，流动相流速才能符合实验要求。

四、气相色谱原理？

如果哪天有人问气相色谱原理？气相色谱是用来做什么？如果你告诉他气相色谱仪可以用来分离混合物并确定物质的量，它主要功能是分离和测试样品中的不同组分。你肯定会收到第二个问题。为什么气相色谱仪可以分离混合物并确定物质的含量？.....如果你再次回答，那将成为《十万为什么》的生活版本。您如何轻松描述关于气相色谱的这些问题的？不如就直接发这个文档给他吧！

原   理：

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

1气相色谱是什么？它分几类？

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

1、按固定相聚集态分类：

（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类：

（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类：

（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（2）纸色谱：以滤纸为载体，

（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

2气相色谱的分离原理是什么？

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

3气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？

1、相、固定相和流动相：

一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰：

物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线：

在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽：

由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。

5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。

6、死时间、保留时间：

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。

7、死体积，保留体积：

死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值与相对保留值：

保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。

9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。

10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流。

4一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？

作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；

纯度高；

价格便宜并易取得；

能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

5载气为什么要净化？应如何净化？

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

6试样的进样方法有哪些？

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：

1.气体试样：大致进样方法有四种：

（1）注射器进样

（2）量管进样

（3）定体积进样

（4）气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

2.液体试样：

一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。

3.固体试样：

通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

7简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响？

操作条件对于色谱分离有很大影响。

1、柱长，柱内径：

一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；

柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

2、柱温：

是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；

降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

3、载气流速：

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

4、固定相：

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15％－25％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

5、进样：

一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。

8什么叫担体？对担体有哪些要求？

担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：

1.表面积较大；

2.具有化学惰性和热稳定性；

3.有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；

4.有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；

5.能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；

6.有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。

完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

9担体分几类？其特点如何？

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型：

（1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；

（2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。

2、非硅藻土类型：

（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。

（4）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。

（5）活性炭：可以单独做为固定相。

（6）沙：主要用于分离金属。

10常用的担体怎样选择？

各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中：

红色担体（如6201、201），可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体（如101）可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体（如301）可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何谓固体固定相？大体可分为几类？

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：

第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；

第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等；

第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。

采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。

12什么是固定液？对固定液有哪些要求？

一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：

1.在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；

2.在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度；

3.能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；

4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；

5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

13固定液的选择原则有哪些？

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

下面就不同情况进行讨论：

a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。

14色谱柱失效后有哪些表现？其失败原因是什么？

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。

15毛细管柱的老化操作

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。

遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

16基线漂移问题排查

在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。

17如何降低样品和进样器带来的基线漂移？

色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，还可以使用溶剂冲洗色谱柱（冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂）；

也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。

18如何降低检测器带来的基线漂移？

由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。

19如何降低柱子流失带来的基线漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。

一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

20无峰

1.FID检测器火焰熄灭；

2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

4.进样口漏气；

5.色谱柱入口漏气或堵塞；

6.进样针的问题，取不上样品。

21所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施：

1.进样针缺陷，使用新针；

2.进样后漏液，判断漏液点；

3.分流比过大；

4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠；

6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用；

7.检测器与样品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ温度；

3.增大载气流速；

4.掌握进样技巧；

5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

6.试样与固定相载体有反应。

23峰高、峰面积不重复

1.进样不重复，偏差大；

2.其他峰型变化引起的峰错位；

3.基线的干扰；

4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

5.色谱柱性能改变。

24连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

1.进样技术差；

2.载气泄漏或流速不稳；

3.检测器沾污；

4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

25峰拖尾

1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

2.进样器温度过高；

3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割；

4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm；

7. 进样时间过长；

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

26分离度下降

1.色谱柱被污染；

2.固定相被破坏(柱流失)；

3. 进样失败，检查泄露；

4.检查温度的适应性，检查衬管；

5.样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

27溶剂峰拉宽

1.色谱柱安装失败；

2.进样渗漏；

3.进样量高 提高汽化温度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱温低；

6.分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。

28基线向下漂移

1.新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟，继续老化；

2.检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间；

3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

29基线向上漂移

1.色谱柱固定相被破坏；

2.载气流速下降，调整载气压力。

30噪音

1.毛细管柱插入检测器太深，重新安装色谱柱；

2.使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音，检查，维修气路；

3.FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当，高纯燃气，调整流速；

4.进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

5.毛细管色谱柱被污染，切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

6.检测器发生故障。

31提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度；

2.减少进样量（固体样品加大溶剂量）；

3.提高进样技术防止造成两次进样；

4.降低载气流速；

5.降低色谱柱温度；

6.提高汽化室温度；

7.减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室；

8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

32如何确定色谱柱老化是否完全?

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。

如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

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