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    gfaas是什么光谱分析法(光谱fsr是什么意思)

    发布时间:2023-04-14 02:54:40     稿源: 创意岭    阅读: 65        

    大家好!今天让创意岭的小编来大家介绍下关于gfaas是什么光谱分析法的问题,以下是小编对此问题的归纳整理,让我们一起来看看吧。

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    本文目录:

    gfaas是什么光谱分析法(光谱fsr是什么意思)

    一、地质样品中镉的物相分析

    下面介绍的镉的物相分析方法可测定地质样品中的氧化作用、硫化物相和铁氧化物结合相。

    方法提要

    本分析系统可测定氧化物相(主要为碳酸盐)、硫化物相和结合相(铁锰氧化物和硅酸盐)中Cd。方法采用乙酸(1+9)在沸水浴上浸取镉的氧化物。用饱和溴水室温振荡浸取镉的硫化物。残渣及滤纸经灰化,灼烧后,用HF和HCl处理,测定结合相中镉。采用GFAAS法测定镉,检出限为w(Cd)=0.01×10-6,适用于矿石和土壤中痕量隔的物相分析,对含量较高的镉可用FAAS法测定。分析流程见图1.15。

    图1.15 地质样品中镉的物相分析流程

    设备和试剂配制

    无火焰原子吸收光谱仪。

    混合溶液 氨水和250g/L(NH42CO3溶液按2:1混合。

    镉标准溶液 称取200mg 金属镉,加少量HNO3溶解,蒸干,再加少量HCl 溶解,用水洗入200mL容量瓶中定容。此溶液含1.00mg/mL Cd,作为储备溶液。将此溶液用HCl(1+99)稀释成0.50μg/mL的工作溶液。

    分析步骤

    (1)氧化物中镉的测定。称取0.1~0.5g试样于200mL锥形瓶中,加入50mL乙酸(1+9),置于沸水浴上浸取30min,取下稍冷后,用慢速滤纸加纸浆过滤,滤液接入150mL烧杯中,用乙酸(2+98)洗锥形瓶1~2次,洗残渣3~4次,滤纸连同残渣转入原锥形瓶中,保留用于测定下一相。滤液经适当处理后,用GFAAS法测定Cd。

    (2)硫化物相中镉的测定。向原锥形瓶中的不溶残渣加入50mL饱和溴水,加塞后置于振荡器上振荡30min,取下用中速滤纸过滤,用水洗锥形瓶2~3次,洗残渣及滤纸至无黄色为止(上述操作在通风橱内进行)。残渣保留,用于测定下一相。滤液经适当处理后,同氧化物相测定Cd。

    (3)铁硅结合相中镉的测定。浸取硫化物后的残渣连同滤纸转入瓷坩埚中,在电热板上炭化后,置于马弗炉中于400~500℃灼烧30min。将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中,加20mL HCl,在电热板上溶解片刻后,加5mL HNO3、2~3mL HF,待试样溶好后,蒸发至干。用水洗杯壁,加5mL HCl重复蒸干一次。加3mL王水(1+1),加热使盐类溶解。以下同前述测定Cd。

    (4)分相后镉的测定。向分相后的滤液加入5mL HNO3,蒸发至干,取下,加3mL HCl,蒸至近干,加3mL王水(1+1),加热至盐类溶解,取下,稍冷,滴加10mL混合溶液,加入1mL H2O2,转入25mL比色管中,加入1g硫脲,用水定容。放置至溶液澄清,用GFAAS法测定Cd。

    注意事项

    (1)测定Cd时,溶液中以含有30~50mg Fe为宜,如含Fe少时,应在用氨水沉淀前补加Fe。

    (2)含Mn高于5 mg时,加混合溶液沉淀后加热煮沸3min。

    二、金属硫蛋白的检测方法

    随着对MT研究的进一步深入,建立的MT检测方法较多,但所有这些方法都是建立在MT的理化特性和生物特性以及免疫学特性基础上,主要分以下几大类。 此方法主要是利用巯基(-SH)在汞滴表面产生氧化还原出现的电位变化建立的,以测定巯基来计算MT的含量,是一种可以直接用于测定MT总量的方法,具有一定的特异性。其检测限可达ng/ml水平。

    运用检测MT的电化学方法有:示差脉冲极谱法(DPP)、微分脉冲极谱法、示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)和循环伏安法(CV)等。Bordin等通过改变检测体系的pH值,利用DPP可以很方便地检测出样品中多种形式的MT,同时能快捷地分析出还原型的MT。 此类方法主要是通过蛋白质含量测定来计算MT浓度,免疫法是最主要的方法。它尤其适合于微量检测,具有灵敏、特异的特点,灵敏度在pg/ml级,对存在体液中含量甚微的MT具有较好的检测效果。在近些年,先后建立了Western Blotting法、放射性免疫检测法(RIA)和酶联免疫吸附法(ELISA)。

    RIA法首先由Mallie等在1979年检测大鼠血清中MT的含量时建立的,随后Mulder等建立了测定人体液中MT含量的RIA,Zahir Shaidh A等报道了用RIA检测镉污染地区人群的尿液MT含量。此方法的检测范围在0.1~100ng/ml之间,但是此方法要用放射性同位素,需要3天左右的时间,给检测带来不便。

    1986年Thomas等建立了ELISA法,与RIA法无显著差异,灵敏度可达100pg/ml,与RIA相比具有测定相对迅速,且不需昂贵的仪器设备和接触放射性同位素。Akintola等在1995年利用MT-1制备抗体建立了ELISA测定人血浆和尿液中的MT含量,检测限可达5ng/ml。郑军恒等在检测人血液中的MT过程中建立了2种ELISA方法,直接型ELISA的检测范围为1~10ng,可用于检测较纯样品,竞争性ELISA较好的检测范围是50~500ng,用于检测较粗的样品中MT的含量。 采用液相色谱(LC)和紫外(UV)相结合检测确定家兔肝脏中分离脱金属硫蛋白的最佳条件,同时,利用LC-ES-MS可以确定家兔肝脏中不同结构的脱金属硫蛋白,主要对MT-Ⅰ和MT-Ⅱ的结构及其同分异构体进行了研究。

    由于目前金属硫蛋白的测定主要采用紫外-可见分光光度法以及原子吸收光谱法测定其中的金属离子。前一种方法灵敏度较低,由于检测取样少,检测过程中造成的误差较大,后一种方法却因为分离纯化过程中可能有部分金属脱离蛋白造成损失引起误差,且测定费用昂贵。针对这种情况,建立了镉金属硫蛋白的非原子化测定方法,检出限与石墨炉法(GFAAS)相近。 随着分子生物学技术的快速发展,使MT克隆技术、RNA印迹技术和PCR技术应用于MT的定量检测成为现实。MT克隆检测是通过MT多克隆和单克隆抗体,运用免疫扩散、免疫电泳等方法来检测组织中的MT-mRNA含量进行定量分析,这在MT分子的生物学研究中有很重要的意义。

    MT多采用联机检测,虽然以免疫法最为可靠,但是检测过程复杂,时间消耗大,联机检测大大节省了时间,同时可以减少检测过程中产生的误差。MT在逐步产业化,然而目前还缺乏一种简便、灵敏、快捷适宜产业化的分离纯化和检测技术,这也成为MT研究的热点。

    gfaas是什么光谱分析法(光谱fsr是什么意思)

    三、土壤检测方法

    一、看土壤的颜色

    土壤的颜色是反映土壤在肥力上的一个明显指标,也是一个最容易掌握的方法。一般土壤颜色比较深的都是肥土,颜色较浅的则为瘦土。

    二、看土层深浅(耕作层)

    土壤肥沃的田块土层都比较深,深度通常都大于60公分(水田除外),而贫瘠瘦土则非常浅,严重地区甚至低于20公分,只是表层有一层土而已。

    三、看土壤适耕性

    一般土壤肥沃的田块,土层疏松,易于耕作,“干耕像香灰,湿耕如糖化”;而土壤贫瘠的田块,土层黏犁,耕作费力,“敲敲一个洞,锄锄一条缝”。

    四、看淀浆及裂纹

    肥土不易淀浆,土壤裂纹多而小;瘦土极易淀浆,易板结,土壤裂纹少而大。

    五、看水质

    水滑腻、黏脚,日照或脚踩时冒大泡的为肥土;水质清淡无色,水田不起泡,或气泡小而易散的为瘦土。

    六、看保水性

    水分有下渗,但速度平缓,灌水一次可保持1周左右的为肥土地;灌水后水层不下渗或沿裂纹快速下渗的均为瘦土。

    七、看是否夜潮

    夜潮是指夜间表土温度降低,深层土壤中的温暖水汽上行,遇到低温表土后凝结成水而湿润表土的现象。夜潮现象能说明土壤的两个优点:第一,透气性强,温暖水汽可以上行。第二,土层较深,能够形成温差。所以,有夜潮现象的土壤基本上都是肥土;无夜潮现象,说明土质板结硬化,均为瘦土。

    八、看保肥性

    土壤是一种带负电的胶体,可以交换吸附一些阳离子(就是养分),而达到保肥的作用,这些被吸附的养分在作物生长过程中会逐渐从土壤中释放出来以供作物吸收利用。肥沃的土壤通常能够吸附的阳离子较多,肥效持久。而贫瘠的土壤通常阳离子吸附量较少,大部分养分随水流失,肥效来得快去的快。

    四、怎样知道自己是否有血铅

    一般认为有四种。红细胞原卟啉(EP)的测试法、原子吸收光谱法(AAS)、塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、阳极溶出伏安法(ASV)。

    什么是红细胞原卟啉(EP)测试法?

    红细胞原卟啉(EP)升高可以间接反映出人体血铅的含量。在正常情况下原卟啉(EP)和铁在铁络和酶的作用下在红细胞内结合生成血红素。在铅负荷增高的情况下铁络和酶受到抑制,原卟啉(EP)在红细胞内堆积。在红细胞中,90%的原卟啉(EP)会以锌原卟啉(ZPP)形式存在(ZPP)在光照射下会发射429nm的荧光,用血液荧光测定法即可测得ZPP的含量。

    因为EP对光敏感,因此在标本送检过程中应注意避光,应尽快进行测定。同时EP增高除了见于铅中毒外,还见于缺铁性贫血、感染和先天性卟啉代谢异常性疾病(血友病等)在测试首先一定要先排除这些造成EP增高的可能。

    依据是大量的研究结果表明:在铅浓度为10ug/dl~25ug/dl时,用EP法检测,其诊断的灵敏度和精度都是非常低的。而这一血铅水平已明确对儿童健康有害。所以用EP法检测会造成儿童实际血铅水平较高而测量结果较低,即假阴性现象出现。在美国,1991年发表的《预防幼儿铅中毒》中,CDC已明确表示不能再用EP测试法来进行儿童铅含量的普查。

    什么是原子吸收光谱法(AAS)?

    原子吸收光谱法是一种常规的元素分析法 ,可以用来分析常规样品中铅含量。它是基于铅所产生的原子蒸汽对特征谱线的吸收作用来进行定量分析。首先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,含铅盐的雾滴在火焰温度下挥发并离解成铅原子蒸汽,在用铅空心阴极灯作光源,它辐射出283.3nm的铅特征谱线的光,当通过一定厚度的铅原子蒸汽时,部分光被蒸汽中基态的原子吸收而减弱。通过单色器和检测器测得铅特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中铅的含量。

    对于用火焰原子吸收法做人体血铅含量分析,无论是用甲基异丁酮萃取血铅抑或是用螯合剂,它是一种旧的技术,由于对人体产生影响的血铅是微量的,再加上铅是易挥发且电离电位较低的元素。使用火焰原子吸收光谱,铅的原子化率是非常低的,即它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围。并且此方法所需的静脉血量较多(5~7毫升)。同时由于在处理血样的过程中是完全暴露在环境(如灰尘)中和血样进行硝化处理过程中使用国产硝酸本身的铅含量过高,因此可能造成对血样的二次污染,会造成儿童实际血铅水平较低而测量结果较高,即假阴性现象出现。

    什么是塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)?

    石墨炉原子吸收光谱测定法已被有效的用来测定血液中铅含量。现代的原子炉测定仪器是可靠、准确、高精度和全自动的。现有的几家生产商在市场上销售的原子石墨炉仪器都有测定血铅含量的功能(可被设置)。这类仪器要有塞曼效应背景修正系统,并保证用于分析铅的波长稳定在283.3nm。 由于对人体产生影响的血铅是微量的,再加上铅是易挥发且电离电位较低的元素,如果使用一般火焰的原子光谱,铅的原子化率是非常低的,即它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围而使用石墨炉原子吸收光谱可以大大提高铅的原子化效率,使灵敏度大幅度增加而达到检测血铅的检测范围。但石墨炉原子吸收光谱受光散射和分子吸收的影响比火焰原子吸收量大,因此有必要对石墨炉原子吸收光谱进行背景校正,一般选择塞曼效应校正背景。所以塞曼效应校正背景是通过旋转的检偏器把空心阴极灯的光分成平行于磁场的偏振光PII和垂直于磁场的偏振光PI,在石墨炉加上11K高斯的永久磁场。这时吸收线便分裂为π、δ+、δ-三个成分。检偏器和调制器一起旋转,使PII和PI以一定频率交替的通过原子化器。由于吸收线的π成分只吸收PII不吸收PI,故可利用PII测出原子吸收和背景吸收,PI不被π、δ+、δ-吸收,可以利用PI来测定背景吸收,两组吸收讯号经电子系统处理(减法),既得到真实的原子吸收讯号,达到校正背景的目的。

    同时,在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时,要注意以下几个方面的问题:

    1、在采血后对血样进行硝化处理过程中,由于此过程血样是完全暴露在环境(如灰尘)中,因此一定注意环境中的铅污染血样。

    2、在采血后对血样进行硝化,硝化的作用是去除血液里的纤维素,使铅以游离态的形式存在于溶液中,处理过程中有时使用国产硝酸本身的铅含量就很高,甚至会高于血样的铅含量,因此有必要在使用硝酸对血样进行硝化处理前先检测硝酸的铅含量并采取措施降低硝酸的铅的含量,避免血样的二次污染。

    3 、在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时必须要有专业技术人员来完成此操作过程。

    什么是阳极溶出伏? 安法 (ASV)

    阳极溶出伏安法 (ASV)是测量各种间质中多种金属的一种电化学分析方法,它被用来测定血铅的浓度已有25年多的历史。虽然此技术比较直接,而且仪器也不贵,但此技术方法在分析时所要求使用的每个试剂的价格却比石墨炉原子吸收法所用试剂价格要高,用阳极溶出伏安法的仪器体积很小,比石墨炉原子吸收法所用设备占用的空间也小,并且也不要求别的特殊辅助设备。这种分析方法的原理是要求铅必须从其复合物中分离出来,并且以游离态Pb2+离子存在,在镀汞的石墨电极上加负的电势使游离Pb2+被电镀在镀汞的石墨碳电极表层。再在一个特定的电压值上,铅离子又会从电极上溶出,在此过程中将产生一定的电流,而此电流值正好与血样中铅浓度的大小成比例。

    以上就是关于gfaas是什么光谱分析法相关问题的回答。希望能帮到你,如有更多相关问题,您也可以联系我们的客服进行咨询,客服也会为您讲解更多精彩的知识和内容。


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