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有机元素分析仪（多元素分析仪）

发布时间：2023-04-14 01:16:49 稿源：创意岭阅读： 89

大家好！今天让创意岭的小编来大家介绍下关于有机元素分析仪的问题，以下是小编对此问题的归纳整理，让我们一起来看看吧。

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本文目录:

1、哪里有元素分析仪（ce440），是否可以做有机元素分析
2、李比希元素分析仪作用
3、超轻元素分析
4、什么是三元素分析法？

有机元素分析仪（多元素分析仪）

一、哪里有元素分析仪（ce440），是否可以做有机元素分析

元素分析仪CE-440，确切来说应该叫有机元素分析仪，和现在市场上的无元素分析仪区别开来，CE-440是美国加联仪器有限公司主营的有机元素分析仪，在中国已经有近百家有机元素分析仪用户，清华大学、中科院过程所、河北大学、山西大学都拥有有机元素分析仪应用实验室。可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素，拥有专利的水平进样系统，没有记忆效应带来的误差，动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统，使有机元素分析仪（CE-440）每次做样所用消耗品最少。这款仪器主要对应大学和科研院所，在中国只设有一个办事处就是美国加联仪器有限公司，负责整个中国大陆的销售和售后技术服务。

仪器还是很皮实的故障率极低我们清华大学一直在用实验室有台其他品牌的元素分析仪但是精度不是很好一直没有用 CE-440已经使用了十几年去年国外的工程师刚来保养了一次呵呵

二、李比希元素分析仪作用

李比希元素分析仪作用定量测定有机物中碳和氢元素含量的。李比希元素分析法是定量测定有机物中碳和氢元素含量的，李比希燃烧法是元素定量分析法，钠熔法定性鉴定有机化合物所含元素氮卤素硫的方法，铜丝燃烧法可定性确定有机物中是否存在卤素。

三、超轻元素分析

超轻元素Be、B、C、N、O和F的K系特征X射线波长相当于Ti、Cr、Mn、Fe、Co，Ni，Cu和Zn的L系的波长。当测量这些元素的波长长(≥1.2nm)、能量低(≤1keV)的X射线时，原始辐射的衰减很大，且只能用D值较大的分光晶体进行分光。因此，与其他元素相比，X射线强度和峰背比要低很多。降低工作电压E₀，加大出射角%，可以减少吸收效应。最大强度受两种相反因素制约:①X射线强度随工作电压的增加而增加;②X射线的产生深度随工作电压的增加而加大，吸收也增加。两种相反效应下会有产生X射线最大强度的最佳电压。在分析超轻元素时选用最佳工作电压E₀和最大出射角%，但不能完全避免试样内的强烈吸收效应。

较重元素的L系X射线的存在也影响超轻元素的分析。如果重叠的是高次衍射线，可通过调整脉冲高度分析器加以消除。例如，在分析氧化锌时，适当调整脉冲高度分析器的下限和道宽，可排除ZnLβ二级衍射线的影响，获得较好的OKα峰。(图89.16)如果在超轻元素分析中，出现重叠峰而又不能用上述方法甄别时还可采取另外的措施。以对碳氮化合物的包体TiNC的分析为例。图89.17是分别从TiNC、TiC和Ti获得的TiL线的波谱。TiNC的TiL显然要比纯钛的强，因为这个峰包含了TiL(θ=18.5°)和少量的NKα(θ=18.5°)，而且氮对TiL线吸收较弱。但TiLα(θ=16.0°)被氮强烈吸收，其强度只有纯钛的三分之一。这种类型的包体分析确实比较困难。

Duncumb用TiKα线分析Ti的含量，用TiC做标准分析C含量，分析结果为Ti80%、C4%。N的含量从与100%的差值间接推算。

对超轻元素而言，X射线发射谱主要是由一个价电子跃迁到K壳层的空位上所产生，是单一谱线。价电子最容易受到化学结合状态的影响，因此化学键的不同将影响其特征X射线的波长、波峰形态和各条谱线的相对强度，从而直接影响超轻元素的定量分析。

图89.17 Ti、TiNC和TiC的TiL波谱的对比图(E₀=10keV)

图89.18 各种含碳物质的CK波谱

图89.18为自然元素碳及碳化物的CK波谱，碳化物相对于石墨CK系的波长漂移很显著。BK系、NK系等波谱也有这种现象。因此，进行定量分析时可以采取两种办法:①选择波长飘移相对于试样而言可以忽略不计的标样;②在测量试样和标样时改变谱仪的位置。

关于超轻元素分析标样的选择，不仅要充分考虑波长漂移，而且必须能产生一个计数率高、重复性好的峰强。

因此，在分析纯碳试样时只能用光谱纯石墨或热解石墨做标样，而不能用各种金属碳化物作标准。在分析含碳合金时，则以成分相似的试样作标样，可获得较好的分析结果。图89.19是铁镍合金中碳的电子探针定量分析校正曲线，所用标样是含有一定量碳的Fe、Fe-10%Ni、Fe-20%Ni的金属样品，分析晶体使用面间距d为5.015nm的硬脂酸铅，图中碳的相对强度比是用上述标样中的碳的纯峰值除以Cr₃C₂碳标样的纯峰值而得。当铁镍合金钢中碳的含量一定，镍的增加将使碳的强度比减小，这是因为镍对CKα的吸收系数比铁大。

超轻元素分析对试样制备的要求更严格。要避免使用含有超轻元素的磨料研磨或抛光表面。否则，应当仔细清洗试样以消除磨料的沾污(最好用超声波而不用浸蚀法清洗，以免留下残留污染层)。试样一经制备后即放入仪器进行分析，或者存放在真空容器内待分析。

当试样受电子束轰击时，其表面由于吸附了来自真空泵中的油蒸汽和仪器中存在的任何外来有机物质而产生污染层。这对于特征X射线能量小于1keV的超轻元素，吸收比较严重。在做碳分析时，还由于污染层中碳的影响，使CKα的强度随着电子束轰击时间作同步增加。避免这种污染层影响的方法:①在被分析试样的表面附近通进低压空气或氧气，可将热碳沉淀物氧化，抑制污染层的产生。高能电子束起到了类似离子轰击溅射的作用。这种装置可以安装在各种扫描电镜上。②在被分析试样表面最靠近处放置温度较低的物质，如液氮冷指，使有机分子趋向于冷指而不趋向试样表面。上述两种方法也可同时应用。

图89.19中，对于Fe-Ni-C标样，当C的含量为零时，相关曲线并不通过原点。这可能是在制样过程中试样暴露于大气等因素使之在分析前已有一层很薄的碳膜。因为即使使用带离子泵的仪器，仍可看到污染膜的影响。显然，这些污染膜不是在测定时产生的。

在多元素合金中或多元素矿物中，要精确地进行超轻元素定量分析十分困难。主要原因在于用作修正的一些主要参数，如超轻元素在重元素基质中的质量吸收系数、电离电位等还很不精确。各人所用的数据差别甚大，特别是Mo和V;因此，在作复杂合金的定量修正时，其结果精度很少好于±10%。如果使用成分与试样接近的标样，误差将会减小。

四、什么是三元素分析法？

三元素分析法：

有机元素通常是指有机物中含有的碳、氢、氮、硫、氧等最为常见且分布广泛的元素；通过测定各元素的百分比含量，可进一步确定得到该化合物的元素组成及化学式等诸多信息。

分析有机化合物中的碳、氢、氮、硫、氧等元素含量的方法种类繁多，其中包括热导检出的气相色谱法、示差吸收法以及各类电化学分析法（如电导分析法、库仑分析法）等。

随着科技更新日新月异，有机元素分析仪为满足人们高效、便捷的测试要求逐步发展成为了新一代具有自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定特点的仪器。

有机元素分析的原理

有机元素分析的测试原理非常简单，主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量，单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。

CHNS/CHN模式是样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体，随后该混合气在还原管（850℃、还原铜）中进一步还原为CO2、H2O、N2、SO2等气体经过吸附-解吸柱（Elementar UNICUBE：程序升温解析-TPD）分离后通过色谱柱进行分离后热导检测，得到C、H、N、S元素含量，如图1所示。

其中程序升温解析（TPD）是在接近室温的条件下，CO2，H2O和SO2等气体会被吸附，而N2会畅通无阻的直接被TCD检测到。氮峰检测之后，CO2、H2O和SO2等气体分别在吸附柱温度升至60℃、140℃和220℃时先后被解吸附并被TCD检测，如图2所示。

O模式是指在1150℃、H2/He混合气中将样品裂解，随后经碳粉还原转化为CO，并由热导检测得到O元素含量。

CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O（以CHNS模式为例）

以上就是关于有机元素分析仪相关问题的回答。希望能帮到你，如有更多相关问题，您也可以联系我们的客服进行咨询，客服也会为您讲解更多精彩的知识和内容。