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xrd扫描速度一般多少

发布时间：2023-04-08 18:34:34 稿源：创意岭阅读： 119

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本文目录:

1、Rigaku Ultima IV 中文说明书 XRD X射线
2、XRD扫描角度范围有限制吗?
3、xrd的扫描速度和步长在哪看
4、关于石墨X射线衍射图的几个问题

xrd扫描速度一般多少

一、Rigaku Ultima IV 中文说明书 XRD X射线

型号：D/MAX-Ultima¬+;产地：日本Rigaku Corporation

技术指标：1. 3 KW发生器；2.计算机控制数据处理；3.广角测量仪，测量角度范围为0.001-158o，扫描速度：0.001-50o min-1;步长：0.001-45 min-1；4.标准靶：Cu、Co；5.薄膜附件。

功能：1. 常温物相鉴定、物相定量分析、晶粒度测定、晶胞常数精确测定；2. K1、K2分峰、重叠峰分离；3. 正版JADE7.0，ICDD PDF-2数据库分析

X射线衍射仪Jade分析软件应用内部资料下载：

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二、XRD扫描角度范围有限制吗?

一般都是10~80度，步长看你需要，你峰值多的话，建议步长小点，4度一分钟。

三、xrd的扫描速度和步长在哪看

XRD的横坐标是q的原因

X射线持续发射，探头不动，样品每转动一个θ角度，探头收集到的射线经历了2θ角度。

四、关于石墨X射线衍射图的几个问题

解析X射线衍射谱图中，d是晶体晶格中相邻两个晶面的面间距，一般以埃为单位。晶体的空间结构可以用三轴坐标系表示，也可以用四轴定向表示，尤其是三方、六方晶系用四轴定向表示有其独到的便利。

在三轴定向中，在不同晶向，相邻两个晶面间的晶面间距都可以用d表示。d的脚标用其所描述的正点阵或倒易点阵的相应晶面指标(hkl)表示。如：d(100),d(020),d(002),等。

关于d值意义及X射线衍射原理及应用，请见我的另一些回答：

http://zhidao.baidu.com/question/122264851.html 等。要对X射线衍射谱图

解析和对d有透彻的了解，还应该具备：

点阵、倒易点阵、点阵指标、晶向指标[uvw]、晶面指数或点阵平面指数（hkl）的知识。我关于倒易点阵的回答请见：http://zhidao.baidu.com/question/130203168.html

关于晶面指数请见我的一个回答：http://zhidao.baidu.com/question/130192653.html

在研究石墨状微晶、多晶石墨或碳纳米管、碳纤维等类石墨结构等材料的X射线衍射测定中，发现石墨、类石墨晶体结构的X射线衍射谱的峰并不多。常用d002代表石墨状微晶的平均层层间距；用Lc表示微晶层面沿c轴方向（有时刚好也就是002晶面指数，可以使用 002 峰参数进行计算）的堆积厚度；用La表示沿a轴方向的微晶宽度或直径等面间距，使用100峰或110峰（要视具体晶体而定）进行计算。

我个人认为，对于晶体或部分晶体样品的X射线衍射谱解析讨论中，三个晶向上的晶面间距都可以用d表示之，而不论它是否经过拉伸或加温处理而改变晶格结构与否，它都是作为一个一个晶体样品、晶体对象存在的。但如果在一个系列中，主要研究点是通过加力、加温而使晶体发生变化，再用d表示三轴方向上的面间距就不如使用另一些字母以显示其特点而避免与常规面间距d混淆，La,Lc就是这样应运而生了。

X射线衍射分析，是以布拉格定律（公式）为基础的。布拉格公式：

2d sinθ=nλ，

式中λ为X射线的波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。）n为任何正整数，并相应称为n级衍射。θ是掠射角(也称布拉格角，是入射角的余角)，2θ才是衍射角。

当X射线以掠射角θ入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一个θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型；根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布状况。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

微晶尺寸由Bragg 公式

d=λ/(2sinθ)

和Scherrer 公式

L=kλ/（βcosθ）

计算, 在计算微晶尺寸时我们经常引用到scherrer公式.

谢乐方程（Scherrer公式）也写成：d(hkl)=kλ/(βcosθ),

其中，d(hkl)是沿垂直于晶面（hkl）方向的晶面间距或晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89，有时也取1或0.9）， λ为入射X射线波长（Cukα波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418 nm。），θ为布拉格角（°），2θ才是衍射角；β为衍射峰的半高峰宽（rad）。

根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用谢乐方程公式计算。计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。

但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：

1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化的影响。如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？

答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略不计。此时，Scherrer公式是适用的。但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化影响，Scherrer公式不再适用。

2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。此时，需要把Kα1或Kα2进行分离并扣除掉一个、保留一个；如果没扣除，就会造成计算误差。

3) 扫描速度也有影响，测试时扫描要尽可能地缓慢。一般设定2°/min。

4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均? 还是有其它处理原则？

答：通常应当计算每个晶向方向的所有衍射峰晶粒尺寸后进行平均。当然在某个方向上只有一个明确归属的峰时，就没有必要强求从多峰的结果中求平均了！

5) 半高宽、样品宽化和仪器宽化：

样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW（I）和样品性质（晶块尺寸细化和微观应力存在）加宽FW（S）的卷积。

为了求得样品加宽FW（S），必须建立一个仪器加宽FW（I）与衍射角θ之间的关系，也称为FWHM曲线。

该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同，标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如标样NISTA60Si和LaB6等。