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    扫描电镜原理及应用

    发布时间:2023-04-08 16:09:57     稿源: 创意岭    阅读: 127        

    大家好!今天让创意岭的小编来大家介绍下关于扫描电镜原理及应用的问题,以下是小编对此问题的归纳整理,让我们一起来看看吧。

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    本文目录:

    扫描电镜原理及应用

    一、扫描电镜

    扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为:①仪器分辨率高;②仪器的放大倍数范围大,一般可达15~180000倍,并在此范围内连续可调;③图像景深大,富有立体感;④样品制备简单,可不破坏样品;⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX),以实现一机多用,在观察形貌像的同时,还可对样品的微区进行成分分析。

    一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理

    扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜,它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。

    扫描电镜原理及应用

    图13-2-1 SEM的基本结构示意图

    在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经3个电磁透镜聚焦,成直径为20 μm~25 Å的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来,经信号处理放大系统后,输送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显像管亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的,由试样表面任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应,因此试样状态不同,相应的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是试样形貌的反映。若在试样斜上方安置的波谱仪和能谱仪,收集特征X射线的波长和能量,则可做成分分析。

    值得注意的是,入射电子束在试样表面上是逐点扫描的,像是逐点记录的,因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来,并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记录仪上显示出来,这给试样综合分析带来极大的方便。

    二、高能电子束与样品的相互作用

    并从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者,最常用的是二次电子、背散射电子和特征X射线。上述信息产生的机理各异,采用不同的检测器,选择性地接收某一信息就能对样品进行成分分析(特征X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。这些信息主要有以下的特征:

    1.二次电子(SE)

    从距样品表面100 Å左右的深度范围内激发的低能量电子(一般为0~50 eV左右)发生非弹性碰撞。二次电子像是SEM中应用最广、分辨率最高的一种图像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射电子束(一般为10~35 keV)由扫描线圈磁场的控制,在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描,而从试样中激发出二次电子。被激发出的二次电子经二次电子收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管以及视频放大器,放大成足够强的电信号,用以调制显像管的亮度。由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描发生器调制,这就保证了样品上任一物点与荧光屏上任一“像点”在时间与空间上一一对应;同时,二次电子激发量随试样表面凹凸程度的变化而变化,所以,显像管荧光屏上显现的是一幅明暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子像。由于二次电子具有低的能量,为了收集到足够强的信息,二次电子检测器的收集必须处于正电位(一般为+250 V ),在这个正电位的作用下,试样表面向各个方向发射的二次电子都被拉向收集极(图13-2-2a),这就使二次电子像成为无影像,观察起来更真实、更直观、更有立体感。

    2.背散射电子(BE)

    从距样品表面0.1~1 μm的深度范围内散射回来的入射电子,其能量近似等于原入射电子的能量发生弹性碰撞。背散射电子像的成像过程几乎与二次电子像相同,只不过是采用不同的探测器接收不同的信息而已,如图13-2-2所示。

    扫描电镜原理及应用

    图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明效果

    (据S.Kimoto,1972)

    a:二次电子检测方法;a′:二次电子图像的照明效果;b:背散射电子检测方法;b′:背散射电子图像的照明效果

    3.特征X射线

    样品中被激发了的元素特征X射线释放出来(发射深度在0.5~5μm范围内)。而要对样品进行微区的元素的成分分析,则需借助于被激发的特征X射线。这就是通常所谓的“电子探针分析”,又通常把测定特征X射线波长的方法叫波长色散法(WDS);测定特征X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的表面形貌外,它经常带能谱(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、放大器、多道脉冲高度分析器和记录系统组成。样品被激发的特征X射线,入射至锂漂移硅半导体探测器中,使之产生电子—空穴对,然后转换成电流脉冲,放大,经多道脉冲高度分析器按能量高低将这些脉冲分离,由这些脉冲所处的能量位置,可知试样所含的元素的种类,由具有相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。利用此方法很容易确定宝石矿物的成分。

    扫描电镜若带有能谱(EDS)则不但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像,而且还能快速做成分分析(如图13-2-3,廖尚仪,2001)。因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法,如红色的镁铝榴石,红宝石、红尖晶石、红碧玺等,因为它们的成分不同,其能谱(EDS)图也就有较大的区别。波谱(WDS)定量分析比能谱(EDS)定量分析精确,但EDS分析速度快。

    图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图

    三、SEM的微形貌观察

    1.样品制备

    如果选用粉状样,需要事先选择好试样台。如果是块状样,最大直径一般不超过15mm。如果单为观察形貌像,直径稍大一些(39mm)仍可以使用,但试样必须导电。如果是非导电体试样,必须在试样表面覆盖一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。

    2.SEM形貌像的获得

    扫描电镜原理及应用

    图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像

    观察试样的形貌,常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数,因此,比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。

    二、哪位可传给我一份FEI Quanta 450 环境扫描电子显微镜作用原理? 急需 谢谢!

    传统扫描电子显微镜(SEM)配有接收二次电子的探头(ET),它的工作原理:ET探头通过接收样品的二次电子,经光电倍增管放大后,信号再输到前置放大器放大。最后去调制显象管或其它成象系统(见图1);但它

    只能在高真空下工作,因此只光电倍增管图1能观察不含水分的固体导电样品相通过脱水、喷金属化等处理后的生物样品。对于含有适量水分的新鲜生物等样品,传统扫描电镜就无法满足要求。因此,人们渴望既能在高真空下又能在低真空下甚至能在大气环境下工作的扫描电子显微镜。二十世纪八十年代,随着真空系统中多重限压狭缝技术开发成功(即将样品室与柱形导管之间的真空隔开)和气体二次电子探头的研究成功。美国E1ectro Scan公司于1990年推出第一台商用环境电子显微镜(ESEM)。环境扫描电子显微镜的诞生,把人们引入了一个全新的形态观察的领域。

    2环境扫描电镜的工作原理和特点

    2.1 工作原理

    环境扫描电镜有二个探头(ET和GSED),分别在高真空和低真空下工作。因此,它除了保持传统扫描电镜功能外。由于增加了GSED探头,就增加了新的功能。GSED可以工作在低真空(约达20Torr)下,它安装在物镜极靴底部,探头上施以数百伏的正电压以吸引由样品激发出的二次电子,二次电子在探头电场中被加速并碰撞气体分子使其电离,部分气体电离成正离子和电子(这些电子被称为气体二次电子),这种加速一电离过程的不断重复,使初始二次电子信号呈连续比例级数放大,GSED探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统(见图2)

    2.2工作特点

    (1) GSED探头不含高压元件,可以在低真空的多气体环境中工作,故可以观察含有适量水分的生物样品;(2)信号的初始放大靠电离气体分子进行,不再需要光电倍增管,GSED探头对光、对热不再敏感,故可以观察发光材料和使用热台;(3)当绝缘样品表面沉积电荷时,形成的电场会吸引被电离的气体中的正离子而被中和。故非导体样品表面不再进行金属化喷涂处理,从而更好地观察样品表面的细节;也节省了处理样品的中间环节; (4)由于GSED探头弥补丁ET探头的缺点,使得环境扫描电子显微镜的运用范围大大扩展。样品室内的适量气体对其工作性能不但没有影响,反而有益,气体越容易电离,所获得的放大增益越高,改变探头的偏置电压即可调节增益或适应于不同的气体。由于水蒸汽获取方便,没有毒性,容易电离,成像性能佳,因此成为员常用的气体。但GSED由于在物镜极靴下面,正对着样品,被放射电子由于能量大,能直接射向GSED探头,因此图像背景较深,对图像的对比度会有些影响。

    3环境扫描电镜的应用

    环境扫描电子显微镜除了具有传统扫描电子显微镜所有功能外,还具有在低真空下观察含有一定水份的样品和非导体样品。特别对生物样品的观察,省去了脱水、喷金属化等处理的中间制样环节,使得样品能保持原有的微观形貌,这对于观察研究生物微观形貌是非常重要的环节。在传统扫描电子显微镜中,动物、植物样品不通过脱水等处理是不能观察的。动、植物样品通过脱水等处理后,样品的微观形貌会产生变化,这是不可避免的,这会影响人们对生物微观形态的认识。但在环境扫描电镜中,动、植物样品可以不需要脱水等处理,使样品少变形或不变形,因而更真实地反映样品的微观形貌。环境扫描电镜在低真空下,员适用于观察那些具有一定强度和含水量很低的样品。比如植物的叶子,动物中的昆虫,作物的籽粒,含有结晶水的固体材料等。随着环境扫描电子显微镜实验技术条件的不断探索和完善,它在生物医学、林学、材料、化工、石油地质、建材、食品、轻工等研究领域会得到越来越广泛的应用。

    图3、图4所示是纤维非导体样品在低真空下的图象。在真空度5.2Torr,加速电压15kV,放大倍数1000倍和4000倍下,非导体材料纤维样品的图象清晰,样品表面没有放电现象;而在高真空下,图象放电非常严重,无法成象。

    图5所示是头发在低真空下的图象。在真空度2.5Torr,加速电压20kV,放大倍数500倍下,样品不需任何处理,图象很清晰,头发的鱼鳞片的细节很清楚。

    图6所示是有湿度的混凝土在低真空下的图象。在真空度0.4Torr,加速电压20kV,放大倍数1480倍下,混凝土的颗粒清楚,没有产生放电。

    对于新鲜含有适量水分的生物、动物样品的观察是环境扫描电子显微镜最大的特点。这方面的应用工作已在其他的实验室做了不少,相关的期刊发表了不少的这方面文章。

    4实验过程一些问题的认识

    虽然环境扫描电镜可以观察含水分的样品,但要出好每种样品的图象,难度还是比较大,必须花费一些时间来摸索,积累更多的经验,才能出好图象,特别在低真空下。在正确认识ESEM工作原理的基础上,在具体运用ESEM观察新鲜生物样品和其它含水样品时,掌握一些操作技术要领是非常必要的。例如:

    (1)由于环境扫描电镜的低真空下并非真正的大气压力,样品的水分蒸发问题还是存在,观察时间若太久,势必造成样品因水分蒸发而使样品变形因此,观察和记录操作要尽可能地快。

    (2)虽然ESEM的样品台一次可以同时装多个样品,但在观察含水分的生物样品或在真空下易变形的样品时,建议最好一次故人一个样品。

    (3)在低真空下工作时,要接上Peltier冷台,该冷台的温度与样品室压力的设置很重要。要保持样品的新鲜度,保持样品的生活状态,温度和压力的设置必须使样品所含游离水处于临界状态,即水分不蒸发也不凝结,但针对不同生物样品的温度与压力条件是不相同的,这需要在实践中摸索并积累经验。

    (4)在低真空下工作时,注意摸索样品最佳的工作距离。若工作距离远了,信号接收效果差;距离过近,气流也会影响信号接收效果。

    (5)由于在低真空下观察时,样品一般高物镜极靴较近,所以要求样品表面高度差不能太大,特别是大样品,以免在移动样品过程中碰到物镜极靴。

    三、扫描电子显微镜与透射电子显微镜成像原理有什么不同?

    扫描电镜主要是电子束照射到样品后的二次电子成像,透射电镜的明场像是透射电子成像。x0dx0a电子显微镜简称电镜,英文名Electron Microscope(简称EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。x0dx0a电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。x0dx0a镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件,这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。x0dx0a电子透镜用来聚焦电子,是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜,有x0dx0a时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦,其作用与光学显微镜中的光学透镜(凸透镜)使光束聚焦的作用是一样的,所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的,而电子透镜的焦点可以被调节,因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜,由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。电子源是一个释放自由电子的阴极,栅极,一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高,一般在数千伏到3百万伏特之间。它能发射并形成速度均匀的电子束,所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。x0dx0a样品可以稳定地放在样品架上,此外往往还有可以用来改变样品(如移动、转动、加热、降温、拉长等)的装置。x0dx0a为什么要用荧光屏呢?因为人们的肉眼是看不见电子束的,所以要用荧光屏把电子束变成可见的光源,才能形成眼睛能看得见的像。x0dx0a探测器用来收集电子的信号或次级信号。x0dx0a真空装置用以保障显微镜内的真空状态,这样电子在其路径上不会被吸收或偏向,由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等构成,并通过抽气管道与镜筒相联接。x0dx0a透射式电子显微镜因电子束穿透样品后,再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿,可以直接获得一个样本的投影。通过改变物镜的透镜系统人们可以直接放大物镜的焦点的像。由此人们可以获得电子衍射像。使用这个像可以分析样本的晶体结构。在这种电子显微镜中,图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。由于电子需要穿过样本,因此样本必须非常薄。组成样本的原子的原子量、加速电子的电压和所希望获得的分辨率决定样本的厚度。样本的厚度可以从数纳米到数微米不等。原子量越高、电压越低,样本就必须越薄。样品较薄或密度较低的部分,电子束散射较少,这样就有较多的电子通过物镜光阑,参与成像,在图像中显得较亮。反之,样品中较厚或较密的部分,在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密,则像的对比度就会恶化,甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。x0dx0a透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。x0dx0a透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪,电子由钨丝热阴极发射出、通过第一,第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上,再通过中间镜和投影镜逐级放大,成像于荧光屏或照相干版上。中间镜主要通过对励磁电流的调节,放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍;改变中间镜的焦距,即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。x0dx0a扫描电子显微镜的电子束不穿过样品,仅以电子束尽量聚焦在样本的一小块地方,然后一行一行地扫描样本。入射的电子导致样本表面被激发出次级电子。显微镜观察的是这些每个点散射出来的电子,放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子,通过放大后调制显像管的电子束强度,从而改变显像管荧光屏上的亮度。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描,这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像,这与工业电视机的工作原理相类似。由于这样的显微镜中电子不必透射样本,因此其电子加速的电压不必非常高。x0dx0a扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比,可从几十倍连续地变化到几十万倍。扫描式电子显微镜不需要很薄的样品;图像有很强的立体感;能利用电子束与物质相互作用而产生的次级电子、吸收电子和X射线等信息分析物质成分。x0dx0a扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。

    四、扫描电子显微镜的原理结构

    扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。 末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。

    扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。

    (以下提到扫描电子显微镜之处,均用SEM代替) 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

    真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

    成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

    之所以要用真空,主要基于以下两点原因:

    电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

    为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

    <1>电子枪

    其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。

    <2>电磁透镜

    其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。 扫描电镜一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

    <3>扫描线圈

    其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件,它一般放在最后二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内。

    <4>样品室

    样品室中主要部件是样品台。它出能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,样品台移动范围一般可达40毫米,倾斜范围至少在50度左右,转动360度。 样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观察。近年来,为适应断口实物等大零件的需要,还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。 其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统,大致可分为三类:电子检测器,应急荧光检测器和X射线检测器。 在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成。

    当信号电子进入闪烁体时将引起电离;当离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出,具有很宽的频带(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描,荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化,那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。

    扫描电镜原理及应用

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