-
让品牌有温度、有情感
专注品牌策划15年
差示扫描量热仪（差示扫描量热仪测什么）
发布时间：2023-04-08 08:13:02
稿源：
创意岭 阅读：
68
大家好！今天让创意岭的小编来大家介绍下关于差示扫描量热仪的问题，以下是小编对此问题的归纳整理，让我们一起来看看吧。
开始之前先推荐一个非常厉害的Ai人工智能工具，一键生成原创文章、方案、文案、工作计划、工作报告、论文、代码、作文、做题和对话答疑等等
只需要输入关键词，就能返回你想要的内容，越精准，写出的就越详细，有微信小程序端、在线网页版、PC客户端
创意岭作为行业内优秀的企业，服务客户遍布全球各地，如需了解SEO相关业务请拨打电话175-8598-2043，或添加微信：1454722008
本文目录:
一、差示扫描量热法的介绍
差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
二、喜迎登月 | 北测带你走进月壤分析
11月24日，万众瞩目的“嫦娥五号”一飞冲天，成功登月，12月17日凌晨嫦娥五号返回器2公斤左右的月球土壤样品在内蒙古预定区域安全着陆，圆满完成了我国首次地外天体采样返回之旅。这不仅意味着中国航天技术取得巨大飞跃，而中国也将成为继美国和苏联之后，全世界第三个从月球带回月壤样品的国家。
中国嫦娥带回的月壤为何如此珍贵？为什么所有国家都想要？氦-3又是什么宝物？为何说会引发下一次工业革命？
人类如果想要走出太阳系，那必须先能够在月亮上生存下去，这铁定是将来航天航空发展的最基本目标，谁能抢先研究月球土壤，谁就能提前抢得先机。氦-3则是核聚变反应的最理想原材料，不会产生辐射。也许下一次工业革命，就隐藏在这些月壤里。
从1969年到1972年，美国先后进行了7次载人登月，成功了6次，一共带回了超过382千克的月球土壤。前苏联3次登月总计带回约330克的月壤。嫦娥五号此次从月球带回2千克的月壤，已经让我国成为排名第二国家，珍贵的月亮“土特产”为我们了解月球，认识地月系统，提供非常宝贵的数据支持。
月球化学的研究技术手段有哪些？NTEK带您了解月壤元素分析的常用技术手段：
快速无损定性分析——X射线荧光光谱仪
在不破坏材料的情况下，X射线照射在样品表面，样品中元素的内层电子向外跃迁，被激发电子返回基态的时候，放射出次级X射线（荧光），不同元素的特征X射线具有不同的能量或波长，根据不同的特征X射线实现对材料的元素分析。在月壤分析中，可以在不破坏月壤样品的情况下对元素进行定性和半定量分析，是月壤元素分析必不可少的设备。
微痕量元素的定量分析——ICP-OES
材料产品经过硝酸、盐酸等强酸的消解，成为水溶液后，在最高10000K温度的等离子体中原子化、离子化，检测元素发射的特征谱线，对元素进行定性、定量检测，实现微量和痕量级分析。通过XRF对月壤元素进行定性分析后，可以通过ICP-OES对月壤中微量元素进行定量分析，确认月壤中元素的精确含量。
探究月壤的晶体结构——X射线衍射仪（XRD）
XRF、ICP-OES等仪器可以分析出材料的元素组成，但是无法对材料中元素的存在状态和化合物信息进行分析。X射线衍射仪可实现材料相的定性、定量和晶粒尺寸等物理量的分析测定。将材料成分中化合物含量、结构等一一分析出来。通过X射线衍射仪可对月壤中矿物种类、含量和晶体结果完整的呈现给您。
月壤材料化合物的含量分析——GC-MS仪器
气相色谱具有极强的分离能力，质谱对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高。通过气相色谱-质谱联用仪对材料中的有机物进行定性和定量分析，确定材料中有机物的含量，帮助材料主成分的定量。通过GC-MS分析，可以检测月壤中部分化合物的含量，助力全面解析月壤成分。
探究分析月壤材料的显微结构——SEM/EDS仪器
扫描电子显微镜/X-射线能谱仪（ SEM/EDS ） SEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面，通过电子与试样相互作用产生的二次电子，背闪射电子信息可对月壤中矿物质进行形貌观察。
EDS通过测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线，根据被激发的X射线光子的能量对月壤中物质进行元素定性分析，并根据X射线强度进行元素定量分析。
探究月壤材料的分子结构——FTIR仪器
FTIR一般指傅立叶变换红外吸收光谱仪，其原理是物质分子中的基团吸收红外光，产生特征红外吸收谱带，通过这些特征红外吸收谱带进行可对月壤中物质进行分子结构和化学组成定性分析。
月壤材料的热稳定性分析——热重分析仪（TGA）
TGA法是测量样品质量随温度或时间的变化关系。通过分析热重曲线，我们可以知道月壤中可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物与质量相联系的信息。
探究月壤的热力学性能——差示扫描量热仪（DSC）
DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差与温度的关系。此法可以用来研究月壤中物质的分子结构、聚集态结构。并可针对月壤中单一物质进行分析其熔点，结晶度，玻璃化转变温度，氧化诱导时间，比热容，纯度等。
月球的 探索 只是我们迈出去的一步，人类将走的更远。月壤分析研究当然不局限于以上分析仪器，从嫦娥升空奔月、落地勘探、月壤采集到返回地球，全过程使用了许多科学仪器，帮助人类了解、 探索 月球及太空中隐藏着无限的奥秘。
三、晶型研究 | 晶型定量分析方法介绍
药物的晶型对制剂的稳定性、溶出度及生物利用度等有着重大的影响，是影响药品质量的重要因素之一，仅定性分析原料药或制剂中的晶型不可以满足药品的质量控制要求，为了测定原料药或制剂中有效晶型的含量（特别是容易发生转晶变化的晶型），从而更为精准的控制药品的质量，对于晶型药品质量控制应优先选择定量分析方法。
对于企业而言，药物晶型定量研究除了对药品质量控制有重大意义外，在知识产权方面，药物晶型专利也是重点关注的内容，如药物具有与原晶型生物等效甚至药效更好的新晶型，可以作为附加专利，延长药物的专利保护期，晶型定量研究也是作为支撑晶型专利保护的重要依据。
当前晶型定量应用广泛的研究方法有X射线衍射法(XRD)、拉曼光谱法(Raman)、动态水吸附法(DVS)以及差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)等。 本文主要就这几类分析方法进行汇总介绍。
1
X-射线衍射法（X-ray diffraction）
X-射线衍射是研究药物晶型的主要手段，该方法可用于区别晶态和非晶态，鉴别晶体的品种，区别混合物和化合物，测定药物晶型结构，测定晶胞参数（如原子间的距离、环平面的距离、双面夹角等），还可用于不同晶型的比较。X-射线衍射法又分为粉末衍射和单晶衍射两种，前者主要用于结晶物质的鉴别及纯度检查，后者主要用于分子量和晶体结构的测定。
①X射线粉末衍射法
XPRD是一种发展比较早的药物晶型分析方法，已广泛应用于不同晶型混合物的定量分析和结晶度的确定。利用该方法所测得的每一种晶体的衍射线强度和分布都有着特殊的规律，以此可得出晶型变化、结晶度、晶构状态、是否有混晶等信息。在应用该方法时，应注意粉末的细度，在制备样品时需特别注意研磨过筛时是否发生转晶变化。研究方法主要有单峰法、多峰法和全谱法。
②单晶X射线衍射法
SXRD分析对象为单晶，原理是利用X射线对晶体产生的衍射效应，其分析数据代表了某种晶型纯品的结果，SXRD法可以揭示供试品晶型成因，给出晶型物质的晶体学各种定量数据。采用SXRD分析数据，通过理论计算获得100%晶型纯品的PXRD图谱和数据，作为晶型物质标准图谱。
为了减少制剂受辅料稀释、操作或仪器的偏差及样品制备时无机物等因素的影响，制剂中晶型的定量研究通常采用与其他方法联合，最典型的是Varasteh等的研究，作者利用XPRD与傅里叶变换红外光谱及拉曼光谱法相结合，成功地定量了由ALZA公司开发的OROS片剂中REJ-333369B晶型的含量。
2
拉曼光谱法(RM)
与红外光谱类似，拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是，前者与分子振动时偶极矩变化相关，而拉曼效应则是分子极化率改变的结果。
由于化合物的官能团或化学键的拉曼位移与它们在红外光谱中的吸收波数相一致，所以拉曼谱图的解析也与红外吸收光谱相似。然而，通常在拉曼光谱中出现的强谱带在红外光谱中却成为弱谱带甚至不出现，反之亦然。所以，这两种光谱技术常互为补充。
拉曼谱峰清晰尖锐，定量速度比较快，特别是对于含水性浆状物（如混悬剂等）的多晶型分析，可以直接测定药物制剂中的多晶型。
拉曼光谱的优点在于它的快速、准确，测量时通常不破坏样品，样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围，可以有效地和光纤联用；这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质（如玻璃、石英或塑料）中或将样品溶于水中获得。现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便（可以使用单变量和多变量方法以及校准）。
图：L-谷氨酸水溶液、α晶型悬浊液和β晶型悬浊液的拉曼谱图
图源：墨玉欣. 拉曼光谱在L-谷氨酸多晶型定量分析中的应用研究[J]. 化学工程师, 2013(08):31-33.
3
动态水吸附(DVS)
动态水吸附（DVS）是一种比重法测试技术，它测试一种溶剂能被某种样品以多快的速度吸收多少的量，如一种干燥的粉末如何吸水。它通过改变样品周围的蒸汽浓度，然后测试因之而改变的样品质量得到实验结果。在湿度逐渐升高诱导的无定形到晶型的转变过程中，一般都会有一个质量瞬失的过程。
通过检测样品重量变化随相对湿度、时间的变化曲线，可以研究样品的水分吸附平衡、吸附解吸附、扩散系数、渗透系数等物化现场。在药物晶型研究中适用于定量少量无定形杂质，用于特殊剂型。
4
差示扫描量热法(DSC)
因为晶体在晶型转变或熔融时会产生热效应，因此利用不同晶型在不同温度区域的熔融热焓或晶型转变焓的大小，通过标准曲线法可以定量分析样品中各晶型的相对含量。差示扫描量热仪灵敏度高，定量研究方便，所以使用差示扫描量热法可以方便准确的对熔点相差较大的混合物中的不同晶型组分含量进行定量分析。
由于DSC法对样品的破坏性是无法避免，因此不适合对样品量少及贵重的样品进行分析检测，同时供试样品的颗粒大小、重量、升温速率、样品取样和混合的不均一性等都会对最终的实验结果产生影响。故在研究药物晶型制剂定量时，需考虑与其它分析技术联用。
图：A晶型不同含量的混合物DSC曲线
图源：袁钻如, 张爱明, 方江邻. 差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究[J]. 分析测试技术与仪器, 2008(02):105-108.
5
红外光谱(IR)
近年来，近红外光谱法的应用日益广泛，特别是在大量样品的快速鉴别和水分测定方面。近红外光谱特别适合测定羟基和氨基，例如乙醇中的水分，氨基存在时的羟基，碳氢化合物中的乙醇，以及叔胺存在时的伯胺和仲胺等。
某些化合物在固态时会表现出多晶型，多晶型会导致红外光谱的差异。通常，结构中微小的差别会使红外光谱有很明显的差别。在红外光谱中呈现大量的吸收峰，有时不需进行预先分离，也可以定量测定成分已知的混合物中的某个特定成分。
采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。对于部分晶型不同而红外图谱相同或差异不大的药物，红外光谱就难以区分，如苯乙阿托品的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的红外光谱一致时，或样品纯度不够，都会造成红外光谱难以区分。
结语
除了上述晶型研究定量方法外，晶型研究中还会用到中红外光谱法、近红外光谱法、固态核磁共振法、太赫兹光谱法等，一般对于晶型研究可联合几种方法共同定量，以弥补各自的不足。药物多晶型的定量也是药物研发的一个不可或缺的环节之一。
参考文献：
[1]马乐伟, 杜葳, 赵春顺. 药物晶型定量分析方法的研究进展[J]. 药学学报, 2011(08):896-903.
[2]王小叶, 郑斌, 冯志海. X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究[J]. 宇航材料工艺, 2012, 42(2):108-110
[3]《中国药典》2020版
[4]黄旭鸥, 陈名浩. X射线衍射定量相分析新方法--多峰定量法[J]. 钢铁研究学报, 1995, 007(005):61-67.
[5]张新, 张启明, 李慧义,等. 动态水分吸附分析法及其在药物研究中的应用[J]. 药物分析杂志, 2008(10):197-200.
[6]袁钻如, 张爱明, 方江邻. 差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究[J]. 分析测试技术与仪器, 2008(02):105-108.
[7]张晓楠, 郭士岭, 陈宜俍,等. 差示扫描量热法在药物多晶型定量分析中的应用[J]. 中国医药指南, 2012, 000(032):435-436.
[8]郭永辉, 吕扬, 北京协和医学院，中国医学科学院，药物研究所，北京，. 差示扫描量热法在晶型药物研究中的应用[J]. 第二届中国晶型药物研发技术研讨会, 2012.
END
深圳市新阳唯康科技有限公司是一家专注于晶型筛选、剂型创新，以及一致性评价中“原研药无损性逆向分析”的新型企业。新阳唯康创立于中国制药业高速改革发展的 2015 年，拥有 1,100 平米的标准化实验室，作为一家中欧联合公司，我们竭力为制药公司提供量身定制的技术服务。我们的愿景是为中国市场带来高端、优质的药品，同时为全球的制药行业提供高品质的固态技术服务。
四、差示扫描量热仪对人的辐射大不大
扫描式的可定有辐射，比HY-A9万能全自动量热仪辐射要大很多，不过，是电子产品都是会有辐射的，只是大小而已，普通人都是可以的。关键是对孕妇，儿童的危害性比较大。
以上就是关于差示扫描量热仪相关问题的回答。希望能帮到你，如有更多相关问题，您也可以联系我们的客服进行咨询，客服也会为您讲解更多精彩的知识和内容。
推荐阅读：
赣公网安备 50019002502384号
