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    GC7980(GC7980检测方法建立)

    发布时间:2023-04-08 01:09:04     稿源: 创意岭    阅读: 84        

    大家好!今天让创意岭的小编来大家介绍下关于GC7980的问题,以下是小编对此问题的归纳整理,让我们一起来看看吧。

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    本文目录:

    GC7980(GC7980检测方法建立)

    一、应用,气象色谱仪单点校正法检测白酒中甲醇含量应先购买甲醇的什么

    无水甲醇。

    60%乙醇溶液。根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用内标法予以定量分析。

    仪器

    SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司),配氢火焰离子化检测器(FID);BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司);微量进样器,10µL。

    试剂

    无水甲醇。

    60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。

    甲醇标准溶液,3.9g/L。以色谱纯试剂甲醇,用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液,浓度为3.9g/L。

    乙酸正丁酯内标溶液,17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯(含量不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。

    操作步骤

    色谱条件

    按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件,并通过试验选择最佳操作条件,使甲醇峰形成一个单一尖峰,内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%,色谱柱柱温以100℃为宜。

    校正因子f值的测定

    准确吸取1.00mL甲醇标准溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液(17.6g/L),待色谱仪基线稳定后,用微量进样器进样1.0µL,记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比,计算出甲醇的相对质量校正因子f值。

    样品的测定

    于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度,准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液(17.6g/L),混匀。在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定甲醇峰的位置,并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。

    结果与讨论

    实验表明,该方法操作简单具有很好的重复性,同一样品两次测定值之差,不超过5%。该气相色谱分析方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析

    二、安捷伦气相进样针的分类

    你知道进样器的针头是有多少种分类吗

    进样器原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 针头选择 进样器的针头一般常见有固定针头和可换针头两种。 进样器针头的针尖可分为: a.圆锥形针尖:对于进样垫伤害小,适用于各种气相自动进样。 b.斜切形针尖:是取液体样品时,常见的标准的针尖类型;一般气相手动进样针为此类针尖。 c.渐缩锥形针尖:前段较细的针头有利于在柱上进样,较宽的针头可以增加推进的力量。 d.LC 平头针尖:可以避免损伤到进样阀转子和定子,一般适用于液体样品。 e.圆形针尖:有利于刺穿进样垫。 f.侧开孔/圆孔针尖:通过侧开孔抽取和注出样品,推荐大体积气体进样。 g.PTFE 涂层针尖:涂层保护针尖不润湿,适用于液体样品。 h.护套/斜切针尖:与斜切针尖类似,区别就是在针尖的大概10mm处有一外径......阅读全文

    实验室气相色谱仪的分析方法

    一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1. 注射器有毛病,用新注射器验证。2. 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3. 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4. 柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5. 无载气流,检查压力调节器,

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