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    sem的mapping怎么求元素含量(sem中的mapping)

    发布时间:2023-04-07 17:29:11     稿源: 创意岭    阅读: 78        

    大家好!今天让创意岭的小编来大家介绍下关于sem的mapping怎么求元素含量的问题,以下是小编对此问题的归纳整理,让我们一起来看看吧。

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    本文目录:

    sem的mapping怎么求元素含量(sem中的mapping)

    一、背景值及异常值的确定及放射性场晕的表示

    研究区内一个或几个元素浓度的正常系列,称为背景含量。对于放射性元素,每个地区和岩石是不同的。就是同类岩石,任何一个元素含量也有很大变化。正是由于这一原因,了解区域地质,特别是岩石类型,对于放射性数据的解释极其重要。对于特定的元素而言,它的背景值随着它所赋存的地球化学物质性质而有很大变化,且元素在任何物质中的分布也很少是均匀的,因此把背景作为一个含量范围,而不作为一个绝对数值是合适的。

    图6-23 外廓北部段处理前后钾含量等值线图对比(等值线单位:%)

    (a)钾含量原始测量值;(b)滤波处理后钾含量值

    正常背景含量的上限称为异常下限。高于下限值的数值是异常值,异常是相对偏离正常状态而言的。在具体确定正常值和异常值时,应尽量选取远离已知矿化地区的样品,应按工区不同地质单元统计,如不同时间的地层,不同岩性等进行统计;统计时,每个单元的样品数应选在50~100个之间或更多一些;少数特高含量应剔除。为避免结果偏高,最好先粗略地计算出平均值

    和标准差s,把大于

    的数据去掉,然后再进行统计计算。

    (一)背景值和异常下限的确定方法

    1.图解法

    (1)剖面图解法

    工作时首先选择一条或几条横穿矿体的长剖面,在测制地质剖面的同时,以一定的间距测量,做出放射性含量或测量值的剖面图,由曲线上远离异常的稳定平直段平行横坐标作一直线,与纵轴的相交处即为元素的背景值。元素含量波动范围的上限处作横坐标的平行线与纵坐标相交处的元素含量,即为该元素的下限;而下限以上者的含量称为异常。

    (2)直方图解法

    这种方法是建立在放射性元素含量在所研究的地质体中呈正态分布(或对数正态分布)的基础上,具体做法如下:

    (a)将参加统计的元素含量由低到高按一定的含量间隔进行分组,分组数目在正常地区一般分5~7组或更多,并统计各组样品的频率;

    (b)以含量为横坐标,以样品出现的频率为纵坐标,绘制直方图;

    (c)在频率最高的直方柱中以左顶点与右邻直方柱相应顶点相连,然后以右顶角与左邻直方柱相应顶角相连,二连线的交点在横坐标上的投影点的值,即为所求背景值Co

    通过各直方柱面作一钟形曲线(即频率密率曲线),在Co两侧曲线基本对称;由频率值的0.6倍处作一平行横坐标的直线,与曲线一侧相交,其横坐标长度即为s。由Co向右取3倍的s,该处所指示的含量即为异常下限CA

    (3)概率格纸图解法

    这种方法同样是建立在元素含量在地质体中呈正态分布的基础上的。将参数统计的各样品含量按适当的间隔进行分组,分别统计各组的频数、频率、累积频率。在概率格纸上以横坐标表示含量,以纵坐标表示累积频率,将各组的累积频率投点于图上,联结相邻各点,即得累积频率曲线,它基本为一条直线。

    累积频率50%处与连线的交点的横坐标(中位数Me),即为背景值。累积频率84.1%或15.9%与连线的交点的横坐标与中位数的均方差值为s。取Co+3s,即为异常下限或取累积频率97.7%在横坐标上所对应的值即为异常下限。

    2.计算法

    当放射性数据服从正态分布或对数正态分布,可直接计算,公式为

    放射性勘探方法

    (二)放射性场晕的表示方法

    放射性场晕是放射性测量异常表示,它反映了测量对象的放射性特征,对于研究和解释元素的富集具有重要意义。场晕具有三要素,即场晕的变化幅度、变化性质、变化原因及其在空间的变化规律。

    场晕的变化幅度系指放射性场晕的相对变化高低。例如伽马射线照射量率、射气浓度等原始观测值相对于背景值的变化。

    场晕的变化性质系指放射性场晕的离散性、复杂性和方向性变化。常用场晕的均值、均方差、变异系数、偏度系数、峰度系数、相关系数等统计量和原始观测值的概率分布类型来研究场晕的变化性质。

    场晕的变化原因系指对上述两个方面的研究结果做出综合的地质解释,指出“有没有矿”和“哪里有矿”。

    应指出,这三者是紧密相连的。从数据的属性来看,场晕的变化幅度反映了场晕的集中性变化,场晕的变化性质反映了场晕的离散性变化。这两种性质的不同是由地质体引起的,不同地质体所引起的这两方面的变化特征是不同的。这也是物化探数据处理方法的地质依据。

    放射性场晕可由平面等值线图和相对等值线图表示。

    二、金属元素含量怎么检测

    金属元素的含量测试有直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等。常见的重金属检测一般用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

    三、怎么测锂元素分布

    在锂离子电池发展的过程当中,我们希望获得大量有用的信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析,以得知其各方面的性能。目前,锂离子电池材料和器件常用到的研究方法主要有表征方法和电化学测量,下面跟铄思百小编一起来看看锂电材料的检测方法吧!

    电化学测试主要分为三个部分:

    (1)充放电测试,主要看电池充放电性能和倍率等;

    (2)循环伏安,主要是看电池的充放电可逆性,峰电流,起峰位;

    (3)EIS交流阻抗,看电池的电阻和极化等。

    下面就锂电综合研究中用到的表征手段进行简单的介绍,大概分为八部分来讲:成分表征、形貌表征、晶体结构表征、物质官能团的表征、材料离子运输的观察、材料的微观力学性质、材料表面功函数和其他实验技术。

    1、成分表征

    (1)电感耦合等离子体(ICP)

    用来分析物质的组成元素及各种元素的含量。ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要;ICP-MS相比ICP-AES是近些年新发展的技术,仪器价格更贵,检出限更低,主要用于痕量/超痕量分析。

    Aurbac等在研究正极材料与电解液的界面问题时,用ICP研究LiC0O2和LiFePO4在电解液中的溶解性。通过改变温度、电解液的锂盐种类等参数,用ICP测量改变参数时电解液中的Co和Fe含量的变化,从而找到减小正极材料在电解液中溶解的关键[1]。值得注意的是,若元素含量较高(例如高于20%),使用ICP检测时误差会大,此时应采用其他方式。

    (2)二次离子质谱(SIMS)

    通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面,探测样品表面溢出的荷电离子或离子团来表征样品成分。可以对同位素分布进行成像,表征样品成分;探测样品成分的纵向分布

    Ota等用TOF—SIMS技术研究了亚硫酸乙烯酯作为添加剂加到标准电解液后,石墨负极和LiC0O2正极表面形成SEI膜的成分[2]。Castle等通过SIMS探测V2O5在嵌锂后电极表面到内部Li+的分布来研究Li+在V2O5中的扩散过程[3]。

    (3)X射线光子能谱(XPS)

    由瑞典Uppsala大学物理研究所Kai Siegbahn教授及其小组在20 世纪五六十年代逐步发展完善。X射线光电子能谱不仅能测定表面的组成元素,而且还能给出各元素的化学状态信息,能量分辨率高,具有一定的空间分辨率(目前为微米尺度)、时间分辨率(分钟级)。

    用于测定表面的组成元素、给出各元素的化学状态信息。

    胡勇胜等用XPS研究了在高电压下VEC在石墨表面生成的SEI的成分,主要还是以C、O、Li为主,联合FTIR发现其中主要成分为烷氧基锂盐[4]。

    (4)电子能量损失谱(EELS)

    利用入射电子引起材料表面电子激发、电离等非弹性散射损失的能量,通过分析能量损失的位置可以得到元素的成分。EELS相比EDX对轻元素有更好的分辨效果,能量分辨率高出1~2个量级,空间分辨能力由于伴随着透射电镜技术,也可以达到10−10 m的量级,同时可以用于测试薄膜厚度,有一定时间分辨能力。通过对EELS谱进行密度泛函(DFT)的拟合,可以进一步获得准确的元素价态甚至是电子态的信息。

    AI.Sharab等在研究氟化铁和碳的纳米复合物电极材料时利用STEM—EELS联合技术研究了不同充放电状态时氟化铁和碳的纳米复合物的化学元素分布、结构分布及铁的价态分布[5]。

    (5)扫描透射X射线显微术(STXM)

    基于第三代同步辐射光源以及高功率实验室X 光源、X射线聚焦技术的新型谱学显微技术。采用透射X 射线吸收成像的原理,STXM 能够实现具有几十个纳米的高空间分辨的三维成像,同时能提供一定的化学信息。STXM 能够实现无损伤三维成像,对于了解复杂电极材料、固体电解质材料、隔膜材料、电极以及电池可以提供关键的信息,而且这些技术可以实现原位测试的功能。

    Sun等研究碳包覆的Li4Ti5O12与未包覆之前相比,具有更好的倍率性能和循环性能。作者利用STXM—XANES和高分辨的TEM确定了无定型的碳层均一地包覆在LTO颗粒表面,包覆厚度约为5 nm。其中通过STXM作者获得了单个LTO颗粒的C、Ti、O分布情况,其中C包覆在颗粒表面[6]。

    (6)X射线吸收近边谱(XANES)

    是标定元素及其价态的技术,不同化合物中同一价态的同一元素对特定能量X射线有高的吸收,我们称之为近边吸收谱。在锂电池领域中,XAS主要用于电荷转移研究,如正极材料过渡金属变价问题。

    Kobayashi等用XANES研究了LiNi0.80Co0.15Al0.05O2正极材料。XANES检测到颗粒表面含有Li2Co3和其它额外立方相杂质[7]。

    (7)X射线荧光光谱分析(XRF)

    利用初级X射线光子或其它微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。XRF被工业界广泛应用于锂离子电池材料主成分及杂质元素分析。对某些元素检出限可以达到10-9的量级。

    2、形貌表征

    (1)扫描电镜(SEM)

    收集样品表面的二次电子信息,反应样品的表面形貌和粗糙程度,带有EDS配件的SEM可以进一步分析元素种类、分布以及半定量的分析元素含量。虽然SEM的分辨率远小于TEM,但它仍是表征电池材料的颗粒大小和表面形貌的最基本的工具

    李文俊等利用密封转移盒转移样品的基础上,重新设计了针对金属锂电极的扫描电镜的样品托架,研究了金属锂电极在Li的嵌入和脱出过程中表面孔洞和枝晶的形成过程[8]。

    (2)透射电镜(TEM)

    材料的表面和界面的形貌和特性,在关于表面包覆以及阐述表面SEI的文献中多有介绍。TEM也可以配置能谱附件来分析元素的种类、分布等。与SEM相比TEM能观察到更小的颗粒,并且高分辨透射电镜可以对晶格进行观察,原位TEM的功能更加强大,在TEM电镜腔体中组装原位电池,同时借助于TEM的高分辨特性,对电池材料在循环过程中的形貌和结构演化进行实时的测量和分析

    黄建宇等利用原位样品杆对SnO2在离子液体中嵌脱锂过程中的形貌和结构演化进行了原位表征。随后,他们对TEM原位电池实验的装置进行了改进,利用在金属Li上自然生产的氧化锂作为电解质,代替了原先使用的离子液体,提高了实验的稳定性,更好地保护了电镜腔体[9,10]。

    四、如何计算一定质量的物质中某元素的含量?

    某元素的含量=[(元素相对原子质量×个数)/物质相对分子质量]×物质的质量如92g的二氧化碳中碳的含量为[(12×1)/44]×92=276/11g

    以上就是关于sem的mapping怎么求元素含量相关问题的回答。希望能帮到你,如有更多相关问题,您也可以联系我们的客服进行咨询,客服也会为您讲解更多精彩的知识和内容。


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